[发明专利]一种改性ZSM-5沸石共混优先透醇复合膜及其制备方法有效
申请号: | 201310146453.0 | 申请日: | 2013-04-24 |
公开(公告)号: | CN103212314A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 李继定;夏阳;韩小龙;王涛;吴珍;余立新 | 申请(专利权)人: | 清华大学;鄂尔多斯市紫荆创新研究院 |
主分类号: | B01D71/70 | 分类号: | B01D71/70;B01D69/12;B01D67/00 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 zsm 沸石共混 优先 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性ZSM-5沸石共混优先透醇复合膜,其特征在于:所述复合膜包括分离层和支撑层,所述支撑层为聚酯无纺布支撑的聚偏氟乙烯多孔底膜,所述分离层为改性ZSM-5沸石共混聚二甲基硅氧烷膜。
2.根据权利要求1所述的一种改性ZSM-5沸石共混优先透醇复合膜,其特征在于:所述聚偏氟乙烯多孔底膜的厚度为30-50μm。
3.根据权利要求1所述的一种改性ZSM-5沸石共混优先透醇复合膜,其特征在于:所述聚二甲基硅氧烷膜的厚度为10-30μm。
4.权利要求1所述的改性ZSM-5沸石共混优先透醇复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚偏氟乙烯多孔底膜的制备:将干燥后的聚偏氟乙烯溶于有机溶剂,配成质量分数为10-20%的溶液,搅拌,过滤,脱泡,室温静置得到澄清铸膜液;将铸膜液均匀倒在聚酯无纺布上刮膜,水为凝胶浴,用浸没沉淀相转化法,固化得到无纺布支撑的聚偏氟乙烯底膜,再将底膜在乙醇中浸泡,自然晾干,聚偏氟乙烯多孔底膜;
(2)改性ZSM-5沸石的制备:将ZSM-5沸石过100目筛后置于马弗炉中,经200-600℃热处理5-24h,然后分散于其5-10倍质量的有机溶剂中,搅拌超声后加入相当沸石质量的三氯硅烷,在70℃下回流反应12h后,过滤,用同样的有机溶剂洗涤滤饼3-5次后,再将滤饼在100-200℃以上下真空干燥6h,制得改性ZSM-5沸石;
(3)聚二甲基硅氧烷膜的制备:将聚二甲基硅氧烷溶于步骤(2)使用的有机溶剂中,常温搅拌,形成均匀溶液,再共混上述改性ZSM-5沸石,超声搅拌使其分散均匀,再依次加入交联剂和催化剂,其中改性ZSM-5沸石的质量为总质量的10%-40%;继续搅拌,静置脱泡得到铸膜液,倾倒在聚偏氟乙烯多孔底膜上刮膜;待沸石共混膜溶剂挥发12h后,置于烘箱中在70-90℃下交联3-5h,制备聚二甲基硅氧烷膜,得到改性ZSM-5沸石共混优先透醇复合膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述有机溶剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二 甲基乙酰胺、二甲亚砜或四甲基脲。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述有机溶剂为正庚烷、正己烷、环己烷、甲苯、四氢呋喃或丙酮。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述三氯硅烷为辛基三氯硅烷、十烷基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷或十六烷基三氯硅烷。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述聚二甲基硅氧烷的粘度为5000-200000mPa·s。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中聚二甲基硅氧烷与有机溶剂的质量比为1:3-5。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述交联剂为正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷或γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
11.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中聚二甲基硅氧烷和交联剂质量比为12-20:1。
12.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡,其质量为总质量的0.5%-5%。
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