[发明专利]一种锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池负极用氧化硅/碳复合材料的制备方法，其特征是先由一步溶胶-凝胶和常压干燥制备出湿凝胶块体材料，再结合热处理工艺，制备具有玻璃结构特征的氧化硅/碳复合负极材料，具体工艺步骤为：

（1）配置溶液：选用正硅酸乙酯为硅源，量取所需体积，溶解于一定量无水乙醇中，再加入一定量的去离子水，搅拌均匀形成透明溶液；其中无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比为：无水乙醇/正硅酸乙酯=1~4，正硅酸乙酯与去离子水的体积比为：正硅酸乙酯/去离子水=3~10，此溶液记为溶液A；

选用有机碳源，称取所需质量，溶解于溶剂中，搅拌均匀形成透明溶液，其中有机碳源浓度控制在20~70 g/100 ml，此溶液记为溶液B；

选用氨水为碱性催化剂，量取所需体积，溶解于去离子水中，搅拌均匀形成透明溶液，形成的溶液中氨水浓度控制在0.01~0.2 mol/100 ml，此溶液记为溶液C；

（2）在搅拌条件下，向溶液A中滴加酸性催化剂，调节溶液的pH值在1~5；

（3）将溶液B滴加到pH值在1~5的溶液A中，搅拌均匀形成透明溶液，此溶液记为溶液D；

（4）将溶液C滴加到溶液D中，并调节溶液的pH值为7~10，静置后形成凝胶；

（5）向步骤（4）形成的凝胶中加入无水乙醇进行老化，每隔24 h置换无水乙醇，重复1~3次；

（6）将步骤（5）中的老化后的凝胶进行常压干燥，得到前驱体产物；

（7）氮气或氩气保护气氛下，将步骤（6）所得的前驱体产物升温至700~1600 ^oC保温1~4 h，随炉冷却至室温制得氧化硅/碳复合负极材料粉体。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的有机碳源为蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、酚醛树脂、环氧树脂、PVDF、沥青。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的溶液B中的溶剂为去离子水、去离子水与无水乙醇的混合液、无水乙醇或甲醇。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的酸性催化剂为盐酸、硝酸或乙酸。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的溶液B加入量，使得溶液D中元素碳与硅的物质的量之比控制在：碳/硅 =1~5。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的常压干燥为在90-130 ^oC环境下干燥10小时~3天。