[发明专利]一种从失效贵金属催化剂中回收铑的方法

权利要求书

1.一种从失效贵金属催化剂中回收铑的方法，其特征在于，包括以下步骤，

①碎化；

②溶解；

③萃取；

④还原提纯，

其具体步骤特征是：①将初步处理后的失效贵金属催化剂与锡粉和表面覆盖剂按一定比例混合，将混合物置于中频感应炉内加热，使其变成碎化颗粒，所述表面覆盖剂为氯化钠和氯化钾的混合物；②将所得混合物冷却后用浓度为6N盐酸浸泡3小时，滤出含铑的不溶物，将含铑的不溶物置于王水中搅拌溶解；③用含有一定比例TOPO（氧化三辛基膦）的乙酸乙酯萃取液对上述溶液多次萃取，所得有机相溶液合并，将上述有机相溶液用含有一定比例增溶剂的水溶液反萃取，得到含有高浓度铑的水溶液；④上述含铑的水溶液经氯化铵沉淀、洗涤、煅烧、氢气还原，获得高纯度的铑粉。

2.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收铑的方法，其特征在于，所述步骤①中初步处理为溶出铂后滤出不溶物，所得不溶物如上述方法处理。

3.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收铑的方法，其特征在于，所述步骤①中锡粉的用量与催化剂的重量比为7.5～9:1，所述表面覆盖剂的用量与催化剂的重量比为0.5～1:1。

4.根据权利要求1或3所述的一种从失效贵金属催化剂中回收铑的方法，其特征在于，所述表面覆盖剂中氯化钠和氯化钾重量比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收铑的方法，其特征在于，所述步骤③中TOPO的在萃取相中的含量为0.05mol/L～0.1mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收铑的方法，其特征在于，所述步骤③中增溶剂为烷基聚乙二醇、烷基苯聚乙二醇及酰基聚乙二醇中的一种，其用量为步骤①中不溶物重量的0.1%～1%。

7.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收铑的方法，其特征在于，所述步骤④中铑的氯化铵沉淀物经三步煅烧，第一步初始温度为150～250℃，煅烧时间2～4h，第二步温度为400～750℃，煅烧时间0.5～2h，第三步温度为600～800℃，煅烧时间6～12h。

8.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收铑的方法，其特征在于，所述步骤④中氢气还原前通入的保护气体，所述保护气体为氮气、氩气、二氧化碳中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收铑的方法，其特征在于，所述步骤④中氢气还原温度为600～900℃，还原时间为1～3h。