[发明专利]精乌胶囊的检测方法

权利要求书

1. 精乌胶囊的检测方法，其特征在于，它包括以下步骤：

性状：本品为胶囊剂，内容物为棕黄色粉末；气微香，味微苦涩；

鉴别：（1）取本品内容物0.2g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加水10ml使溶解，通过大孔树脂柱，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取何首乌对照药材0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，取下，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以7∶3的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开至3.5cm，取出，晾干，再以20∶1的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开至7.5cm，取出，晾干，置365nm波长的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

（2）取本品内容物2.7g，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，取出，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄精对照药材3g，同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶4∶1∶1的60～90℃的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以用50%硫酸乙醇配制的5%香草醛溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（3）取本品内容物2.7g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液置水浴上挥干，残渣加3∶2的无水乙醇-三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取女贞子对照药材0.5g，加水50ml，加热微沸1小时，滤过，蒸干，残渣加3∶2的无水乙醇-三氯甲烷1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以50∶1的环已烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（4）取本品内容物5.4g，加70%甲醇25ml，用功率为250W，频率为40kHz的超声波超声处理45分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，加水15ml，搅匀，滤过，滤液置分液漏斗中，用60～90℃的石油醚振摇提取3次，每次20ml，合并石油醚提取液，置水浴上挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取墨旱莲对照药材0.5g，加水50ml，加热微沸1小时，取下，放冷，滤过，滤液浓缩至30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶5∶1的30～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm波长的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。