[发明专利]精乌胶囊的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药组合物的检测方法，特别是一种用于主治失眠多梦、耳鸣健忘、头发脱落及须发早白的中药胶囊剂（通用名称或药品名称精乌胶囊）的检测方法，属于制药技术领域。

背景技术

精乌胶囊是一种比较受市场欢迎的产品，具有补肝肾、益精血及壮筋骨的功效，可用于失眠多梦，耳鸣健忘，头发脱落及须发早白等症状。精乌胶囊配方中的制何首乌、黄精（制）、女贞子（酒蒸）和墨旱莲分别是精乌胶囊的特征性指标成份。在现有的精乌胶囊质量标准中，不包含对何首乌和女贞子的鉴别以及游离蒽醌和结合蒽醌的含量限度，而且对黄精和墨旱莲的鉴别以及对2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9）含量测定方法也有不足，因此对产品质量的控制存在不足。为了更进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，所以有必要对该产品的检测方法进行改进，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种精乌胶囊的检测方法。本发明在现有质量检测基础上增加了对何首乌和女贞子的鉴别以及对游离蒽醌和结合蒽醌的含量测定，改进了对黄精和墨旱莲的鉴别以及对2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9）含量测定，可以对精乌胶囊的主要药物成分进行更有效控制。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：精乌胶囊的检测方法，它包括以下步骤：

性状：本品为胶囊剂，内容物为棕黄色粉末；气微香，味微苦涩；

鉴别：（1）取本品内容物0.2g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加水10ml使溶解，通过大孔树脂柱（内径1.2cm，柱高15cm），用水100ml洗脱，弃去洗脱液，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取何首乌对照药材0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，取下，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以7∶3的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开至3.5cm，取出，晾干，再以20∶1的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开至7.5cm，取出，晾干，置365nm波长的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

（2）取本品内容物2.7g，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，取出，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄精对照药材3g，同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶4∶1∶1的60～90℃的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以用50%硫酸乙醇配制的5%香草醛溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（3）取本品内容物2.7g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液置水浴上挥干，残渣加3∶2的无水乙醇-三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取女贞子对照药材0.5g，加水50ml，加热微沸1小时，滤过，蒸干，残渣加3∶2的无水乙醇-三氯甲烷1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以50∶1的环已烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；