[发明专利]二苯甲胺类化合物的制备方法及中间体在审
申请号: | 201310155625.0 | 申请日: | 2013-04-27 |
公开(公告)号: | CN104119231A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 邓勇;毛启良;赵舟;孙小路 | 申请(专利权)人: | 重庆华邦制药有限公司 |
主分类号: | C07C211/29 | 分类号: | C07C211/29;C07C209/40;C07C211/27;C07C217/58;C07C213/02;C07C211/49;C07C251/48;C07C249/08 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 张涛 |
地址: | 401121 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二苯甲胺类 化合物 制备 方法 中间体 | ||
1.式I化合物的制备方法,将式II化合物还原得到:
式中,R1,R2分别选自-H、-CH3、-C2H5、-C3H7、-F、-Cl、-Br、-OCH3、-OC2H5、-NH2、-OH、-N(CH3)2或-N(C2H5)2;且R1,R2相同或不同;
R3选自-H或-CH3;
所述还原是在催化剂存在下用氢气进行反应;或在锌粉和氢氧化钠作用下进行反应。
2.权利要求1所述的制备方法,用氢气进行还原反应时,所述催化剂是5%~10%的钯碳或二氧化铂,用量为式II化合物用量的0.1%~20%重量。
3.权利要求2所述的制备方法,所述催化剂用量为式II化合物用量的1%~10%重量。
4.权利要求1所述的制备方法,在锌粉和氢氧化钠作用下进行还原反应时,式II化合物与锌粉、氢氧化钠用量的摩尔比为:式II︰锌粉︰氢氧化钠=1︰1~20︰2~100。
5.权利要求4所述的制备方法,式II化合物与锌粉、氢氧化钠用量的摩尔比为:式II︰锌粉︰氢氧化钠=1︰2~10︰2~20。
6.式II化合物:
R1,R2分别选自-H、-CH3、-Cl、-OC2H5、-NH2;
R3选自-H或-CH3。
7.权利要求6所述的式II化合物,R1是-H,R2是-Cl,R3是-H,结构式如下:
8.权利要求6或7所述的式II化合物的制备方法,特征为式III化合物在碱的作用下,与羟胺或羟胺衍生物反应得到:
所述碱选自乙酸钠、氢氧化钠、吡啶、碳酸钾或强碱性树脂;所述羟胺选自盐酸羟氨或硫酸羟胺;碱和羟胺的用量的摩尔比为:式III化合物︰碱︰羟胺=1:1~10︰1~10。
9.权利要求8所述的制备方法,碱和羟胺用量的摩尔比为:式III化合物︰碱︰羟胺=1︰1~5︰1~5。
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