[发明专利]克林霉素磷酸酯的精制方法有效
| 申请号： | 201310155654.7 | 申请日： | 2013-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN103772454A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 史海峰;盛晓霞;陈凯 | 申请（专利权）人： | 杭州领业医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/16 | 分类号： | C07H15/16;C07H1/06 |
| 代理公司： | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人： | 刘锋 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 霉素 磷酸酯 精制 方法 | ||
1.一种克林霉素磷酸酯的精制方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：将克林霉素磷酸酯加水后升温溶解，再滴加入乙醇中，析晶后保温养晶，过滤、干燥。
2.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯的精制方法，其特征在于：所用水的体积为克林霉素磷酸酯质量的4-8倍，优选为5-7倍，更优选为6倍。
3.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯的精制方法，其特征在于：升温溶解步骤中，所述溶解温度为60-85℃。
4.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯的精制方法，其特征在于：在加水升温溶解后，如果未溶清，则将溶液降温至40℃以下，进行过滤，优选为10-30℃。
5.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯的精制方法，其特征在于：在滴加入乙醇中时，控制滴加体系的温度为-5-30℃，优选为0-5℃。
6.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯的精制方法，其特征在于：所述的乙醇的体积为水的3-5倍，优选为4倍。
7.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯的精制方法，其特征在于：保温养晶的温度为-5-30℃，优选为0-5℃；保温养晶的时间为1.5-3h，优选为1.5-2h。
8.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯的精制方法，其特征在于，所述干燥步骤分为两步：第一步用50-60℃真空干燥，时间为5-12h；第二步用70-90℃鼓风干燥，鼓动的空气要先经过干燥，干燥用时3-6h。
9.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯的精制方法，其特征在于，所述干燥步骤分为两步：第一步用50-60℃真空干燥，时间为5-12h；第二步用真空旋蒸，温度为55-80℃，时间为6h以上。
10.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯的精制方法，其特征在于：在析晶步骤开始时，加晶种诱导。
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