[发明专利]一种高纯度仲丁灵的合成方法

权利要求书

1.一种高纯度仲丁灵的合成方法，其特征在于高纯度仲丁灵的合成方法按下列步骤实现：

一、向装有冷凝管的四口瓶中加入295～305g二氯乙烷和35～40g对叔丁基苯酚，加热到45～55℃，然后滴加45～50g的硝酸溶液，反应12～18分钟，继续升温至68～72℃后转入分液漏斗中，静置分出上层酸水，得到一硝化有机相，再把一硝化有机相转入装有冷凝管的四口瓶中，加热到45～55℃，滴加22～26g的浓硝酸，反应12～18分钟，继续升温至68～72℃后转入分液漏斗中，静置分出上层酸水，得到二硝化有机相，二硝化有机相转入带有冷凝分水装置的四口瓶中，加入180～220ml温度为65～75℃的水，加热回流3～8分钟后使用冰水浴冷却至硝化晶体析出，经抽滤和重结晶得到硝化产物；

二、将步骤一得到的硝化产物置于装有冷凝管的四口瓶中，加入95～105g的2-丁酮、1.2～1.8g碘化钾和25～30g碳酸钾，升温至65～75℃，然后滴加18～22g硫酸二甲脂，反应7.5～8.5小时，反应溶液过滤后转入带有冷凝分水装置的四口瓶中，以80～100℃的温度加热至2-丁酮流出,然后加入180～220ml的水，再升温至100℃，加热30分钟后冷却至甲基化晶体析出，经过滤和重结晶得到甲基化产物；

三、在装有冷凝管的四口瓶中加入步骤二得到的甲基化产物和28～32g甲醇，升温至55～60℃，再滴加10～14g的仲丁胺，反应7.5～8.5小时后加入25～35ml水,以60～80℃的温度加热60分钟后经冷却和过滤得到高纯度仲丁灵；

其中步骤一中所述的硝酸溶液的质量浓度为45～50%，浓硝酸的质量浓度为98%。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度仲丁灵的合成方法，其特征在于步骤一滴加48.6g的硝酸溶液所用时间为45分钟。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度仲丁灵的合成方法，其特征在于步骤一滴加24.3g的浓硝酸所用时间为30分钟。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度仲丁灵的合成方法，其特征在于步骤一硝酸溶液是由24.3g质量浓度为98%的硝酸与24.3g水混合制得。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度仲丁灵的合成方法，其特征在于步骤一中重结晶的过程为：硝化晶体放入装有回流冷凝装置的四口瓶中，加入甲醇，加热回流30分钟后冷却至固体再次析出，过滤后烘干得到硝化产物。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度仲丁灵的合成方法，其特征在于步骤二滴加20g硫酸二甲脂所用时间为60分钟。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度仲丁灵的合成方法，其特征在于步骤二重结晶的过程为：甲基化晶体放入装有回流冷凝装置的四口瓶中，加入甲醇，加热回流30分钟后冷却至固体再次析出，过滤后烘干得到甲基化产物。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度仲丁灵的合成方法，其特征在于步骤三滴加12g的仲丁胺所用时间为60分钟。