[发明专利]一种高纯度仲丁灵的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种仲丁灵的合成方法。

背景技术

仲丁灵，中文别名:地乐胺，英文名称:Butralin;Dibutaline，又名止芽素，为触杀兼局部内吸性抑芽剂，属于低毒性的二硝基苯胺类烟草抑芽剂，对抑制腋芽的生长效力高，药效快。其结构式为：

仲丁灵为选择性芽前土壤处理的除草剂，其作用与氟乐灵相似，药剂进入植物体后，主要抑制分生组织的细胞分裂，从而抑制杂草幼芽及幼根生长。亦可作植物生长调节剂使用，控制烟草腋芽生长。主要适用于大豆、棉花、水稻、玉米、向日葵、马铃薯、花生、西瓜、甜菜、甘蔗和蔬菜等作物田中防除稗草、牛筋草、马唐，狗尾草等1年生单子叶杂草及部分双子叶杂草。对大豆田菟丝子也有较好的防除效果。亦可用于控制烟草腋草生长。

1968年由美国Amchem公司开发的合成路线如下：

（1）对特丁基氯苯的合成

（2）2,6-二硝基-对特丁基氯苯的合成

（3）仲丁灵的合成

以氯苯计算，最终仲丁灵原药总收率70%，含量90%。但还存在纯度不高的问题。

发明内容

本发明目的是为了解决现有合成方法得到仲丁灵纯度较低的问题，而提供一种高纯度仲丁灵的合成方法。

本发明高纯度仲丁灵的合成方法按下列步骤实现：

一、向装有冷凝管的四口瓶中加入295～305g二氯乙烷和35～40g对叔丁基苯酚，加热到45～55℃，然后滴加45～50g的硝酸溶液，反应12～18分钟，继续升温至68～72℃后转入分液漏斗中，静置分出上层酸水，得到一硝化有机相，再把一硝化有机相转入装有冷凝管的四口瓶中，加热到45～55℃，滴加22～26g的浓硝酸，反应12～18分钟，继续升温至68～72℃后转入分液漏斗中，静置分出上层酸水，得到二硝化有机相，二硝化有机相转入带有冷凝分水装置的四口瓶中，加入180～220ml温度为65～75℃的水，加热回流3～8分钟后使用冰水浴冷却至硝化晶体析出，经抽滤和重结晶得到硝化产物；

二、将步骤一得到的硝化产物置于装有冷凝管的四口瓶中，加入95～105g的2-丁酮、1.2～1.8g碘化钾和25～30g碳酸钾，升温至65～75℃，然后滴加18～22g硫酸二甲脂，反应7.5～8.5小时，反应溶液过滤后转入带有冷凝分水装置的四口瓶中，以80～100℃的温度加热至2-丁酮流出,然后加入180～220ml的水，再升温至100℃，加热30分钟后冷却至甲基化晶体析出，经过滤和重结晶得到甲基化产物；

三、在装有冷凝管的四口瓶中加入步骤二得到的甲基化产物和28～32g甲醇，升温至55～60℃，再滴加10～14g的仲丁胺，反应7.5～8.5小时后加入25～35ml水,以60～80℃的温度加热60分钟后经冷却和过滤得到高纯度仲丁灵；

其中步骤一中所述的硝酸溶液的质量浓度为45～50%，浓硝酸的质量浓度为98%。

本发明高纯度仲丁灵的合成方法简单易行，通过对叔丁基苯酚的硝化反应，然后将硝化产物2,6-二硝基-对叔丁基苯酚进行甲基化反应，最后对甲基化反应的产物2,6-二硝基-对叔丁基苯甲醚进行胺化反应，合成方法提高了仲丁灵的纯度，使仲丁灵的纯度达到99%以上。

附图说明

图1是实施例一得到的高纯度仲丁灵的高效液相色谱。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式高纯度仲丁灵的合成方法按下列步骤实现：

一、向装有冷凝管的四口瓶中加入295～305g二氯乙烷和35～40g对叔丁基苯酚，加热到45～55℃，然后滴加45～50g的硝酸溶液，反应12～18分钟，继续升温至68～72℃后转入分液漏斗中，静置分出上层酸水，得到一硝化有机相，再把一硝化有机相转入装有冷凝管的四口瓶中，加热到45～55℃，滴加22～26g的浓硝酸，反应12～18分钟，继续升温至68～72℃后转入分液漏斗中，静置分出上层酸水，得到二硝化有机相，二硝化有机相转入带有冷凝分水装置的四口瓶中，加入180～220ml温度为65～75℃的水，加热回流3～8分钟后使用冰水浴冷却至硝化晶体析出，经抽滤和重结晶得到硝化产物；