[发明专利]一种异佛尔酮二胺的制备方法

权利要求书

1.一种异佛尔酮二胺的制备方法，其特征在于所述方法为：以异佛尔酮腈为原料，在金属钴催化剂的作用下，于有机溶剂中，依次通入氨气和氢气，在40～180℃、1～10MPa的条件下搅拌反应1～8小时，反应结束后，将反应混合物后处理得到所述异佛尔酮二胺；所述金属钴催化剂的质量用量以金属钴的质量计，所述异佛尔酮腈与金属钴的投料质量比为1:0.01～0.3，所述有机溶剂为C1～C5的醇，所述有机溶剂的体积用量以异佛尔酮腈质量计为5～30ml/g；

所述金属钴催化剂按如下方法制备：将钴盐水溶液缓慢滴加到硅盐的醇溶液中形成混合液，调节混合液pH值为2～8后，将混合液在室温下搅匀后再放置1～7天形成凝胶；然后将凝胶在30～90℃水浴中恒温老化后再在80～150℃下干燥2～8小时，接着在400～800℃下焙烧2～8小时后粉碎制成凝胶颗粒，即获得所述金属钴催化剂；所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、乙酸钴或柠檬酸钴；所述硅盐为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，所述硅盐的醇溶液是将硅盐溶于醇溶剂制成，所述醇溶剂为无水甲醇或无水乙醇；所述钴盐水溶液的用量以钴盐物质的量计，所述硅盐的醇溶液用量以硅盐物质的量计，所述钴盐与硅盐投料物质的量之比为1：2～8。

2.如权利要求1所述异佛尔酮二胺的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、正丁醇或正戊醇。

3.如权利要求1所述异佛尔酮二胺的制备方法，其特征在于所述依次通入氨气和氢气的方法为：将异佛尔酮腈、金属钴催化剂和有机溶剂加入反应釜后，先用氮气置换掉反应釜内的空气后，再通入氨气使反应釜内的压力达到0.1～0.4MPa后通入氢气维持反应釜的压力为4～10MPa。

4.如权利要求1所述异佛尔酮二胺的制备方法，其特征在于所述金属钴催化剂的质量用量以金属钴质量计，所述异佛尔酮腈与金属钴投料质量比为1:0.01～0.05。

5.如权利要求1所述异佛尔酮二胺的制备方法，其特征在于所述异佛尔酮二胺制备过程中的反应温度为50～130℃，反应时间为3～8h。

6.如权利要求1所述异佛尔酮二胺的制备方法，其特征在于所述反应混合物后处理方法为：反应结束后，将反应液过滤，取滤饼用无水甲醇冲洗后即回收得到催化剂，取滤液在60～200℃下精馏，收集150℃时的馏分，即获得所述异佛尔酮二胺。

7.如权利要求1所述异佛尔酮二胺的制备方法，其特征在于所述金属钴催化剂制备过程中，硅盐的醇溶液中硅盐与醇溶剂的物质的量之比为1:4～10，所述硅盐与钴盐水溶液中水的物质的量之比为1:8～10。

8.如权利要求1所述异佛尔酮二胺的制备方法，其特征在于所述金属钴催化剂在使用前先进行活化，所述活化的方法为：将金属钴催化剂置于氢气或氢气与氮气的混合气体氛围中，于300～700℃下还原1～10小时，获得活化后的金属钴催化剂。

9.如权利要求1所述异佛尔酮二胺的制备方法，其特征在于所述调节混合液pH值的溶剂为无机酸、有机酸、无机碱或有机碱；所述无机酸为硫酸、硝酸或盐酸，所述有机酸为乙酸或柠檬酸，所述无机碱为氢氧化钠或氨水，所述有机碱为乙二胺或苯胺。

10.如权利要求1所述异佛尔酮二胺的制备方法，其特征在于所述凝胶在30～90℃水浴中恒温老化时间为1天。