[发明专利]林可霉素、克林霉素和大观霉素的残留分析方法无效
申请号: | 201310162769.9 | 申请日: | 2013-05-06 |
公开(公告)号: | CN103424481A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 袁宗辉;陶燕飞;陈冬梅;潘源虎;王玉莲;黄玲利;王旭;刘振利;谢书宇;彭大鹏;戴梦红;郝海红;程古月 | 申请(专利权)人: | 华中农业大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 张红兵 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 林可霉素 霉素 大观 残留 分析 方法 | ||
1.林可霉素、克林霉素和大观霉素的残留分析方法,其特征在于:以硅烷基化试剂为衍生化试剂,与胺类药物林可霉素、克林霉素和大观霉素进行衍生化反应,得到衍生产物,然后通过气相色谱-质谱进行分离检测,衍生化反应的方程式如下:
上述衍生化反应温度为75~85℃水浴,反应时间为0.5~1.5h;
气相色谱-质谱条件:
色谱柱为毛细管色谱柱Rtx-5,5%苯基甲基聚硅氧烷;
柱长30m,内径0.25mm;
载气:氦气,1.0mL/min,恒流;
质谱条件:EI源为70ev,接口温度:280℃,
质谱采集:林可霉素和克林霉素扫描离子:126(定量离子),127,73;
大观霉素扫描离子:145(定量离子),171,187,201。
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