[发明专利]避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺

说明书

技术领域

本发明涉及单晶硅制备技术领域，尤其涉及一种避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺。

背景技术

在直拉法（Cz法）单晶的生产制备中，石英坩埚作为熔硅的载体有着其不可替代的作用。了解石英坩埚的特性和掌握正确的使用方法，对避免石英坩埚在熔解硅料过程中发生渗硅现象是非常重要的，引起石英坩埚渗硅的主要原因：

1、装料方法不当：

在液位线上的料与石英坩埚的接触呈面接触状态，这在熔料过程中容易发生挂边导致坩埚变形；

坩埚最上部全部装了碎小细料，这在熔料时易发生下部已溶完、上部呈结晶状态而造成坩埚变形。

2、溶料功率和方法不当：

业内18寸热系统现有加热化料方法：打开主阀后打开主气阀，开氩气，加热。开始功率升到30KW，加热30分钟，之后升到60KW，加热30分钟，再升到85KW至化料结束（此阶段用时300分钟以上），在化料过程中要多观察是否有架桥以及挂边现象，如有需急时进行处理，化料过程结束将导流筒缓慢降到支撑圈上，然后取出吊钩，换上籽晶，开始导气。原有硅料融化加热化料过程总用时360分钟以上。

业内20寸热系统现有加热化料方法：打开主阀后打开主气阀，开氩气，加热。开始功率升到30KW，加热30分钟，之后升到60KW，加热30分钟，再升到85KW至化料结束（此阶段用时480分钟以上），在化料过程中要多观察是否有架桥以及挂边现象，如有需急时进行处理，化料过程结束将导流筒缓慢降到支撑圈上，然后取出吊钩，换上籽晶，开始导气。原有硅料融化加热化料过程总用时540分钟以上。

业内采用的上述熔料方法，由于没有根据不同热场、投料量选择合适的熔料温度与熔料时间，且升温过快，在底部硅料融化塌料前石英坩埚未达到其形变点温度（1075℃）而充分软化，石英坩埚与外层石墨坩埚不能完全紧密贴合，无法完全发挥石墨坩埚的支撑保护作用。此时，石英坩埚内底部硅料已熔化，上部未融化的大块硅料会快速下沉撞击石英坩埚底部弧度面，产生裂纹，导致渗硅事故发生。硅料完全融化后一小时内出现渗硅多为此类原因。一旦发生渗硅，单晶炉热场系统内的大多设备都会报废，损失惨重。

另外熔料温度偏低时，坩埚上部的硅料与埚壁接触处易发生“挂壁”现象，当下部硅料熔化后，上部挂边的“似熔非熔”块料会将石英坩埚下拉而发生变形，产生渗硅；而熔料温度过高、过快时也会导致石英坩埚在熔料过程中变形导致渗硅事故发生。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了解决石英坩埚被未完全融化的硅料撞击后而破裂的技术问题，本发明提供一种避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺，包括如下步骤：

1）装料：将硅料装入石英坩埚内；

2）热系统加热化料：

先是石英坩埚加热软化阶段：分为3-6个温度递增的加热软化阶段，每个加热软化阶段的功率为25-80KW，加热时间为20-80分钟；

然后是硅料加热融化阶段：功率为70-105KW，加热时间为60-180分钟。

本发明通过分多阶段逐步提高加热温度，使石英坩埚软化更加完全，与外部的石墨坩埚完全贴合，减小硅料融化的冲击，解决了因塌料坩埚破裂渗硅的现象。

为了避免坩埚变形，上部未融化的大块硅料快速下沉而撞击石英坩埚底部，所述的装料步骤中，装料时在石英坩埚液位线以下的块料和埚壁采取面接触，液位线以上的块料采取点接触。

根据不同的热系统，所述的步骤2）中的热系统为18寸热系统，先是石英坩埚加热软化阶段：第一阶段：石英坩埚先30KW加热30分钟；第二阶段：升到45KW加热60分钟；第三阶段：升到60KW加热60分钟；第四阶段：升到70KW加热60分钟；

然后是硅料加热融化阶段：升到95KW加热90-120分钟到硅料完全融化。

根据不同的热系统，所述的步骤2）中的热系统为20寸热系统，

先是石英坩埚加热软化阶段：第一阶段：石英坩埚先30KW加热30分钟，第二阶段：升到45KW加热60分钟；第三阶段：升到60KW加热60分钟；第四阶段：升到70KW加热60分钟，第五阶段：升到80KW加热150分钟。

然后是硅料加热融化阶段：升到100KW加热120-150分钟到硅料完全融化。