[发明专利]一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产废液回收利用方法无效
申请号: | 201310163479.6 | 申请日: | 2013-05-07 |
公开(公告)号: | CN103274918A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 赵定春 | 申请(专利权)人: | 宜都市华阳化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C45/64 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443300 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲氧基二苯甲酮 生产 废液 回收 利用 方法 | ||
1.一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产废液回收利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)络合反应:将废液搅拌升温至120℃以上,然后加入无水AlCl3,加料完毕保温反应3~4小时;
2)水解反应:保温完毕,降温至100℃以下,加入废液投料重量1.5-3倍的水,在90~100℃保温1~2小时,冷却至常温,静置分水;
3) 脱水、重结晶: 物料常压蒸馏脱水,直至无水馏出,然后降温至60℃以下加入废液投料重量2~3倍的甲醇,搅拌升温至回流,物料充分溶解后冷却至5℃以下;
4)离心及回收:步骤3)所得物料进行离心,分别收集固相及母液,固相即为BP-3;母液蒸馏回收甲醇后的剩余物排出;完成对2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产废液的回收利用。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产废液回收利用方法,其特征在于:
所述无水AlCl3的加入量按下式计算,W= W1×GC%×(1-△%)×0.55
式中:W — 无水AlCl3投料量,单位Kg;
W1 — 待处理废液重量,单位Kg;
GC% — 待处理废液气相色谱仪检测的2,4-二甲氧基二苯甲酮含量;
△%— 待处理废液120℃状态下干燥1h的失重。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产废液回收利用方法,其特征在于:所述的络合反应温度120~125℃。
4.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产废液回收利用方法,其特征在于:步骤1)中加入无水AlCl3时分多次缓慢加入,控制物料的温度不超过125℃,使反应平缓进行。
5.根据权利要求1-4之一所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产废液回收利用方法,其特征在于:所述步骤3)中重结晶一次得到BP-3的纯度≥98%,重结晶二次得到纯度≥99%的BP-3。
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