[发明专利]一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产废液回收利用方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域的废水回收利用方法，具体为二苯甲酮类紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产废液回收利用的方法。

背景技术

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮，以下简称BP-3，它能有效吸收290-400nm的紫外光，几乎不吸收可见光，对光、热稳定性良好，在200℃下不分解，广泛用于塑料、油漆、涂料及化妆品行业。据不完全统计，欧美和东南亚，如英国、意大利、法国、韩国等国家和地区对该产品的需求量约26000吨/年；随着基础化学品制造产业的转移，该产品目前主要在我国生产制造。

 BP-3生产该产品的工艺如下：

 2,4-二羟基二苯甲酮（以下简称：BP-1）与硫酸二甲酯在催化剂作用下，生成BP-3，然后经过蒸馏、甲醇溶剂重结晶纯化、干燥等工序，获得纯度＞99%的成品；

 在生产工艺中，BP-1在硫酸二甲酯甲基化时，会产生副产物2,4-二甲氧基二苯甲酮；

                                                 

副产物生成量依据工艺控制的差异有所不同，一般在3～5%；生产过程中，副产物2,4-二甲氧基二苯甲酮在甲醇溶剂重结晶纯化时溶解于甲醇中，蒸馏回收甲醇，2,4-二甲氧基二苯甲酮及其他有机杂质作为废液排出，然后焚烧处理。

发明内容

本发明的目的是提供一种BP-3生产废液回收利用方法，通过络合反应、水解反应将废液中的主要成分2,4-二甲氧基二苯甲酮变成BP-3，提高BP-3的产率，而且能够大幅度降低BP-3生产中的废液量，降低BP-3的生产成本。

 本发明的目的是这样实现的：一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产废液回收利用方法，包括以下步骤：

1）络合反应：将废液搅拌升温至120℃以上，然后加入无水AlCl₃，加料完毕保温反应3～4小时；

2）水解反应：保温完毕，降温至100℃以下，加入废液投料重量1.5-3倍的水，在90～100℃保温1～2小时，冷却至常温，静置分水；

3） 脱水、重结晶： 物料常压蒸馏脱水，直至无水馏出，然后降温至60℃以下加入废液投料重量2～3倍的甲醇，搅拌升温至回流，物料充分溶解后冷却至5℃以下；

4）离心及回收：步骤3）所得物料进行离心，分别收集固相及母液，固相即为BP-3；母液蒸馏回收甲醇后的剩余物排出；完成对2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产废液的回收利用。

所述无水AlCl₃的加入量按下式计算，W= W1×GC%×(1-△%)×0.55

式中：W   — 无水AlCl₃投料量，单位Kg；

      W1  — 待处理废液重量，单位Kg；

      GC% — 待处理废液气相色谱仪检测的2,4-二甲氧基二苯甲酮含量；

△%— 待处理废液120℃状态下干燥1h的失重；

0.55 为 三氯化铝与2,4-二甲氧基二苯甲酮摩尔质量之比。

优选的方案，步骤1）中所述的络合反应温度为120～125℃。

步骤1）中加入无水AlCl₃时分多次缓慢加入，控制物料的温度不超过125℃，使反应平缓进行，加入时可按1kg/min左右的速率缓慢加入。

所述步骤3）中重结晶一次得到BP-3的纯度≥98%,重结晶二次得到纯度≥99%的BP-3。

本发明涉及的化学反应式为：

通过将副产物取代为BP-3，BP-3相对于BP-1的收率提高3-5%，同时, 废液生成量比处理前降低50%以上，大幅度降低了废液生成量，降低了废液处理成本，具有较大的经济和社会效益。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

如图1所示，为本发明的工艺流程图，以下结合实施例做具体说明。

实施例1：

待处理废液投料量W1为610kg，测得的失重△%为2.8%，2,4-二甲氧基二苯甲酮含量为62.09%，计算得W为202.5kg。