[发明专利]N-甲基-3-羟基-3-（2-噻吩基）-丙胺的制备方法

权利要求书

1.N-甲基-3-羟基-3-（2-噻吩基）-丙胺的制备方法,其特征在于包括如下步骤：

步骤1.噻吩乙烯的合成：

氢氧化钾加热到熔融状态，以每摩尔氢氧化钾为基准，在120～180°C、真空度为0.07～-0.1mpa下滴加0.1～1摩尔的含有阻聚剂的噻吩乙醇；在120～180°C下收集馏分，所收集的馏分为噻吩乙烯；

步骤2.3-甲氨基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮的合成： 

2-1. 配置甲胺溶液，以水、甲醇、乙醇其中一种为溶剂或以其中两种及三种任意比例混合的混合液为溶剂，配置5%～50%质量浓度的甲胺溶液；

2-2.以每摩尔甲胺为基准，在25～60°C下，加入0.8～1.5摩尔量的多聚甲醛，溶清后加入0.5～1.5摩尔的噻吩乙烯，搅拌0.5～1小时后加入0.05～0.15摩尔的碳酸氢钠，搅拌0.5～1小时后加入0.02～0.05摩尔催化剂；

2-3.在40～100°C下滴加0.8～1.5摩尔的双氧水，反应完全后，降温至0～50°C时加入0.8～1.5摩尔亚硫酸氢钠，搅拌1小时后静置分层，上层有机层蒸馏去除溶剂，回收未反应的噻吩乙烯，然后获得残留物3-甲氨基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮；

步骤3.N-甲基-3-羟基-3-（2-噻吩基）-丙胺的合成：    

3-1.以冰醋酸、盐酸或其任意比例的混合液作为溶剂，在溶剂中加入3-甲氨基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮；

3-2.在步骤3-1的溶液中加入的还原剂，以每摩尔3-甲氨基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮为基准，加入还原剂1～3摩尔；反应的温度为40～80°C；反应完全后加入与溶剂等质量的水；

3-3.待步骤3-2加水温度降至在-10～10°C后，以每摩尔3-甲氨基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮为基准，加入1～4摩尔碱，调节PH值9～12，然后向反应液中加入二氯甲烷、氯仿、甲苯或乙酸乙酯进行分离，分离后有机层蒸馏除去溶剂，获得残留物N-甲基-3-羟基-3-（2-噻吩基）-丙胺。

2.如权利要求1所述的N-甲基-3-羟基-3-（2-噻吩基）-丙胺的制备方法,其特征在于：步骤1中所述的阻聚剂的质量为噻吩乙醇的1～10%。

3.如权利要求1所述的N-甲基-3-羟基-3-（2-噻吩基）-丙胺的制备方法,其特征在于：步骤2中所述的催化剂为杂多酸、钨酸或钨酸钠；双氧水浓度为5%～50%。

4.如权利要求1所述的N-甲基-3-羟基-3-（2-噻吩基）-丙胺的制备方法,其特征在于：步骤3中所述的加入3-甲氨基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮的质量为溶剂质量的10%～50%。

5.如权利要求1所述的N-甲基-3-羟基-3-（2-噻吩基）-丙胺的制备方法,其特征在于：步骤3中所述的还原剂为铁粉、锌粉。

6.如权利要求1所述的N-甲基-3-羟基-3-（2-噻吩基）-丙胺的制备方法,其特征在于：步骤3中所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸。