[发明专利]一种化合物N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐及其制备方法无效
| 申请号： | 201310165446.5 | 申请日： | 2013-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN104140388A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 王帮臣 | 申请（专利权）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/46 | 分类号： | C07D207/46 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 羟基 琥珀 亚胺 钠盐 及其 制备 方法 | ||
1.一种化合物N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐，其特征在于：其结构如下：
2.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）化合物2的合成
将马来酸酐加入到水中，加热至50-100℃，然后分多次加入NaHSO3，升温至100℃，不断通入SO2，反应5h。冷却至室温后，得到化合物2的透明水溶液。
所述马来酸酐与NaHSO3摩尔比为1.02:1.05。
（2）化合物3的合成
将化合物2的水溶液加入到醋酸酐中，加热至50-100℃搅拌2h，冷却至室温后，呈白色糊状物。加入乙酸乙酯，搅拌均匀，过滤，用乙酸乙酯洗涤，干燥，得白色状晶体即为化合物3。
（3）化合物4的合成
将质量分数为98%的盐酸羟胺加入到甲醇中，于5℃溶解，另将质量分数为82%的KOH固体加入到甲醇中，搅拌溶解。然后把KOH溶液倒入盐酸羟胺中，5℃反应0.5h，过滤，收集滤液。
将化合物3加入到甲醇中，将上述滤液，于冰浴条件下搅拌，加入到化合物3的甲醇溶液中，于0-5℃搅拌12h，过滤得化合物4产品。
所述盐酸羟胺、KOH、化合物3的摩尔比为1:2:0.9。
（4）N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐的合成
将化合物4加入到醋酸中，加热至80℃保温2h，冷却至室温后，加入乙酸乙酯，搅拌均匀，析出固体，过滤，得白色固体，加热溶于质量分数为80%的醋酸水溶液中重结晶，过滤，干燥，得白色状晶体，即为N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述化合物2结构如下：
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述化合物3结构如下：
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述化合物4结构如下：
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