[发明专利]一种化合物N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备领域，尤其是一种N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐及其制备方法。

背景技术

目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种全新的化合物N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐及制备方法，本发明首次合成并纯化该化合物，使其纯度达到一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。

本发明的目的的技术方案如下：

化合物N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐，其结构式如下：

该化合物的制备方法如下：

（1）化合物2的合成

将马来酸酐加入到水中，加热至50-100℃，然后分多次加入NaHSO₃，升温至100℃，不断通入SO₂，反应5h。冷却至室温后，得到化合物2的透明水溶液。

所述马来酸酐与NaHSO₃摩尔比为1.02:1.05。

（2）化合物3的合成

将化合物2的水溶液加入到醋酸酐中，加热至50-100℃搅拌2h，冷却至室温后，呈白色糊状物。加入乙酸乙酯，搅拌均匀，过滤，用乙酸乙酯洗涤，干燥，得白色状晶体即为化合物3。

（3）化合物4的合成

将质量分数为98%的盐酸羟胺加入到甲醇中，于5℃溶解，另将质量分数为82%的KOH固体加入到甲醇中，搅拌溶解。然后把KOH溶液倒入盐酸羟胺中，5℃反应0.5h，过滤，收集滤液。

将化合物3加入到甲醇中，将上述滤液，于冰浴条件下搅拌，加入到化合物3的甲醇溶液中，于0-5℃搅拌12h，过滤得化合物4产品。

所述盐酸羟胺、KOH、化合物3的摩尔比为1:2:0.9。

（4）N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐的合成

将化合物4加入到醋酸中，加热至80℃保温2h，冷却至室温后，加入乙酸乙酯，搅拌均匀，析出固体，过滤，得白色固体，加热溶于质量分数为80%的醋酸水溶液中重结晶，过滤，干燥，得白色状晶体，即为N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐。

所述化合物2结构为所述化合物3结构为所述化合物4结构为

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明使用马来酸酐等原料首次合成了具有复杂结构的N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐，制备终产物的产率高达75%，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

2、本发明还提供了N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐详细的合成以及纯化方法，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

3、本发明提供了N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐合成过程中各个步骤的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图谱，为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供了详尽的支持。

附图说明

图1为本发明化合物3的核磁图，¹H NMR(300MHz,D2O)。

图2为本发明化合物N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐的核磁图，¹H NMR(300MHz,D2O)。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明体积的百分比均为重量百分比。

本发明的反应路线如下：

原料

马来酸酐等原料均为市场购买，无特殊要求。

该化合物的合成方法如下：

（1）化合物2的合成

称量马来酸酐(98g,1.02mol)加入到50-200mL的水中，加热至50-100℃，然后分多次加入NaHSO₃(110g,1.05mol)。然后升温至100℃，不断通入SO₂，反应5h。冷却至室温后，为透明水溶液。

（2）化合物3的合成