[发明专利]一种化合物N-苯氮杂-15-冠5的制备方法无效
| 申请号： | 201310165553.8 | 申请日： | 2013-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN104140401A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 王帮臣 | 申请（专利权）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D273/01 | 分类号： | C07D273/01 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 苯氮杂 15 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种化合物N-苯氮杂-15-冠5的制备方法，其特征在于：步骤如下：
将N,N-二羟乙基苯胺溶于2,4-二氧六环中,加热至75-85℃保温20min。在3h内加入氢氧化钠，加入二氯三乙醚后将体系升温至90-100℃保温30h。趁热过滤，将滤液旋干备用。将溶解高氯酸钠的无水甲醇倒入上述浓缩液中，搅拌加热至55-65℃后，旋至体系基本不出馏为止。加入乙酸乙酯搅拌20min后，将体系至于冰水浴冷却2h，固体析出，过滤，产品溶于二氯甲烷，用水洗涤多遍，旋干溶剂，得到纯品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述N,N-二羟乙基苯胺、氢氧化钠、二氯三乙醚、高氯酸钠的摩尔比为1:3:1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述N,N-二羟乙基苯胺溶于2,4-二氧六环的浓度为每1molN,N-二羟乙基苯胺采用1500ml2,4-二氧六环溶解。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高氯酸钾溶于无水甲醇的浓度为每1mol高氯酸钾采用400ml无水甲醇溶解。
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