[发明专利]一种化合物N-苯氮杂-15-冠5的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备领域，尤其是一种N-苯氮杂-15-冠5的制备方法。

背景技术

目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种化合物N-苯氮杂-15-冠5的制备方法，并纯化该化合物，使其纯度达到一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。

本发明的目的的技术方案如下：

一种化合物N-苯氮杂-15-冠5的制备方法，步骤如下：

将N,N-二羟乙基苯胺溶于2,4-二氧六环中,加热至75-85℃保温20min。在3h内加入氢氧化钠，加入二氯三乙醚后将体系升温至90-100℃保温30h。趁热过滤，将滤液旋干备用。将溶解高氯酸钠的无水甲醇倒入上述浓缩液中，搅拌加热至55-65℃后，旋至体系基本不出馏为止。加入乙酸乙酯搅拌20min后，将体系至于冰水浴冷却2h，固体析出，过滤，产品溶于二氯甲烷，用水洗涤多遍，旋干溶剂，得到纯品。

而且，所述N,N-二羟乙基苯胺、氢氧化钠、二氯三乙醚、高氯酸钠的摩尔比为1:3:1:1。

而且，所述N,N-二羟乙基苯胺溶于2,4-二氧六环的浓度为每1molN,N-二羟乙基苯胺采用1500ml2,4-二氧六环溶解。

而且，所述高氯酸钾溶于无水甲醇的浓度为每1mol高氯酸钾采用400ml无水甲醇溶解。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明提供了使用N,N-二羟乙基苯胺、2,4-二氧六环、二氯三乙醚等原料合成N-苯氮杂-15-冠5的方法及其纯化方法，制备终产物的产率达10%，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

2、本发明提供了N-苯氮杂-15-冠5合成过程中各个步骤的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图谱，为合成产物的分析和鉴定提供了详尽的支持。

附图说明

图1为本发明化合物N-苯氮杂-15-冠5的核磁图，¹H NMR(300MHz,D2O)。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明的反应路线如下：

原料

N,N-二羟乙基苯胺、二氯三乙醚、2,4-二氧六环等原料均为市场购买，无特殊要求。

该化合物的合成方法如下：

将N,N-二羟乙基苯胺（1mol）溶于2,4-二氧六环（1500ml）中,加热至80±5℃保温20min。在3h内将氢氧化钠（3mol）加入瓶中，加入二氯三乙醚（1mol）后将体系升温至95±5℃保温30h。趁热过滤，将滤液旋干备用。将溶解高氯酸钠（1mol）的无水甲醇（400ml）倒入上述浓缩液中，搅拌加热至60±5℃后，旋至体系基本不出馏（约200ml）为止。加入乙酸乙酯搅拌20min后，将体系至于冰水浴冷却2h，固体析出，过滤，产品溶于二氯甲烷，用水洗涤多遍，旋干溶剂，得纯品30g，产率10%。