[发明专利]分子蒸馏法分离纯化辣椒碱和辣椒红色素的方法

权利要求书

1.分子蒸馏法分离纯化辣椒碱和辣椒红色素的方法，采用分子蒸馏设备对辣椒油树脂进行分离，其特征在于，包括如下步骤：

S1.将辣椒油树脂与携带剂按照体积比为1: 1~5的比例混合均匀，加入到分子蒸馏中进行Ⅰ级蒸馏；分子蒸馏条件为：真空度1000~2000Pa，蒸馏温度80~100℃，物料流速1~5ml/min，冷凝面温度20~30℃；

S2.将Ⅰ级分子蒸馏所得的物料进行Ⅱ级分子蒸馏，分子蒸馏条件为：真空度0.1~2Pa，蒸馏温度100~150℃，物料流速1~5ml/min，冷凝面温度20~30℃；收集从分子蒸馏设备的真空壁流出的组分,得到辣椒红色素分离产物；从分子蒸馏设备的冷凝柱流出的组分则进行下一步蒸馏；

S3. 将S2中从分子蒸馏设备的冷凝柱流出的组分进行Ⅲ级分子蒸馏，分子蒸馏条件为：真空度2~3Pa，蒸馏温度80~100℃，物料流速1~5ml/min，冷凝面温度20~30℃；收集从分子蒸馏设备的冷凝柱流出的组分,得到辣椒碱类物质分离产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1所述的辣椒油树脂与携带剂按照体积比为1: 2~4的比例混合均匀；分子蒸馏条件为：真空度1500~2000Pa，蒸馏温度65~95℃，物料流速3~5ml/min，刮膜转数250~400rpm，冷凝面温度20~25℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2所述的分子蒸馏工艺条件为：真空度0.5~1Pa，蒸馏温度130~150℃，物料流速1~1.5ml/min，刮膜转数250~400rpm，冷凝面温度20~25℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3所述的分子蒸馏工艺条件为：真空度2~3Pa，蒸馏温度85~90℃，物料流速1~2ml/min，刮膜转数250~400rpm，冷凝面温度20~25℃。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的携带剂为植物油脂。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将经S3得到的辣椒碱类物质再进行重结晶和/或高效高效液相色谱法进行制备分离；

所述的重结晶条件为：首先将辣椒碱类物质溶解于质量百分比为2%~5%的碱液中，加入正己烷，再加入酸溶液中和至pH值为2~4，并不断搅拌，减压浓缩，得到浓缩物；然后将浓缩物用重结晶有机溶剂溶解，40~60℃震荡5~15min，不调节pH，结晶温度为0~5℃，静置结晶，将所得的结晶以同样的方法再次重结晶获得结晶产品；

高效高效液相色谱法进行制备分离的条件为：以甲醇-醋酸-水溶液为流动相，其中甲醇的体积分数为60%~80%，醋酸的体积分数为1~4%。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的重结晶条件为：首先将辣椒碱类物质溶解于质量百分比为3%~4%的碱液中，加入正己烷，再加入酸溶液中和至pH值为3~4，并不断搅拌，减压浓缩，得到浓缩物；然后将浓缩物用重结晶有机溶剂溶解，40~50℃震荡5~10min，不调节pH，结晶温度为0~3℃，静置结晶，将所得的结晶以同样的方法再次重结晶获得结晶产品。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述的重结晶有机溶剂是无水乙醇、石油醚和乙醚中一种或两种的混合。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的高效高效液相色谱法进行制备分离的条件为：以甲醇-醋酸水溶液为流动相，其中甲醇的体积分数为75%，醋酸的体积分数为2%。

10.根据权利要求1~4、6、7和9任一项所述的方法，其特征在于，所述辣椒油树脂的制备方法为：将辣椒果实或果皮粉碎过40~60目筛，加入5~10倍体积有机溶剂，在50~70℃条件下进行加热回流提取；所述的有机溶剂是甲醇、乙醇或丙酮。