[发明专利]分子蒸馏法分离纯化辣椒碱和辣椒红色素的方法

说明书

 

技术领域

    本发明涉及辣椒碱和辣椒红色素的分离纯化领域，更具体地，涉及一种辣椒

红色素和辣椒碱类物质的制备方法。

背景技术

辣椒为茄科植物辣椒Capsicum annuum L.栽培变种的干燥成熟果实， 其茎、根亦可药用，是一种药食同源的一年生草本植物，在我国作为调味剂已具有悠久的历史。辣椒油树脂是从辣椒中提取、浓缩得到的一种暗红色粘稠油状液体，是多种物质的混合物，主要含有辣椒碱类物质、辣椒红素、辣椒黄素、β-胡萝卜素等。

辣椒碱类物质是辣椒的辛辣物质，为辣椒碱、高二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱、壬酰香荚兰胺、辛酰香荚兰胺等的混合物，它们多为邻甲氧基酚的衍生物。辣椒碱类物质具有较强的抗炎、抗氧化、降脂、减肥及抗肿瘤等作用。辣椒红色素是一种天然类胡萝卜食用色素，其主要成分是辣椒红素、辣椒玉红素和辣椒玉黄素等。辣椒红色素色泽鲜美、着色力强、安全性高，已被联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）列为A类色素，在使用中不加以限量，被广泛应用于食品、保健品、医药和化妆品生产领域的着色过程。因此辣椒油树脂中辣椒碱类物质和辣椒红色素的分离工艺的研究对辣椒的开发和利用具有非常重要的意义。

分子蒸馏（molecular distillation）也称短程蒸馏，属于一种特殊的高真空液-液分离技术，其中刮膜式分子蒸馏器在工业中应用较为广泛。它是依靠不同物质分子运动平均自由程的差别，利用蒸发与冷凝间的距离小于该物质的分子运动平均自由程来实现物质的分离。因此，它具有常规蒸馏不可比拟的优点，如蒸馏压力低、受热时间短、操作温度低、分离程度及产品收率高等，特别适合沸点高、热敏性、易氧化物质的分离。

已有的辣椒油树脂的分离纯化方法有碱液处理法、硅胶柱层析法、大孔吸附树脂法等，新型的分离手段有超临界CO₂流体萃取法等。碱液处理法工艺复杂，产品收率较低，很难得到高纯度的产品；硅胶柱层析法消耗流动相量大、硅胶不能再生，生产成本高，不适用于工业化大生产；大孔吸附树脂法可以得到高纯度的辣椒碱类，但收率较低。超临界CO₂流体萃取法对辣椒红色素的分离效果好，但技术投资比较大，设备要求高，难以实现大规模工业生产。且目前对这些分离手段的报道都只单一针对辣椒油树脂中辣椒碱类物质或辣椒红色素进行分离纯化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，为了克服上述现有技术的问题，提供一种辣椒红色素和辣椒碱类物质的制备方法。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

分子蒸馏法分离纯化辣椒碱和辣椒红色素的方法，采用分子蒸馏设备对辣椒油树脂进行分离，包括如下步骤：

S1.将辣椒油树脂与携带剂按照体积比为1: 1~5的比例混合均匀，加入到分子蒸馏中进行Ⅰ级蒸馏；分子蒸馏条件为：真空度1000~2000Pa，蒸馏温度80~100℃，物料流速1~5ml/min，冷凝面温度20~30℃；

S2.将Ⅰ级分子蒸馏所得的物料进行Ⅱ级分子蒸馏，分子蒸馏条件为：真空度0.1~2Pa，蒸馏温度100~150℃，物料流速1~5ml/min，刮膜转数250~400rpm，冷凝面温度20~30℃；收集从分子蒸馏设备的真空壁流出的组分,得到辣椒红色素分离产物；从分子蒸馏设备的冷凝柱流出的组分则进行下一步蒸馏；

S3. 将S2中从分子蒸馏设备的冷凝柱流出的组分（主要含有辣椒碱类物质和携带剂），进行Ⅲ级分子蒸馏，分子蒸馏条件为：真空度2~3Pa，蒸馏温度80~100℃，物料流速1~5ml/min，刮膜转数250~400rpm，冷凝面温度20~30℃；收集从分子蒸馏设备的冷凝柱流出的组分,得到辣椒碱类物质分离产物。

本发明进行Ⅰ级蒸馏可以脱溶脱臭，进行Ⅱ级蒸馏可以脱胶脱蜡；Ⅱ级分子蒸馏沿真空腔壁流出的辣椒红色素为暗红色液体，色价高于200（国标GB10783-2008的方法测定）；Ⅲ级分子蒸馏沿冷凝柱流出的组分为辣椒碱类物质，为淡黄色油状液体，其中辣椒碱和二氢辣椒碱的总含量大于70% (高效液相色谱法测定)。

上述的辣椒油树脂即辣椒提取物，是含有许多种物质的混合物，主要含有辣椒色素类物质和辣味类物质构成。

上述的辣椒油树脂通过如下方法制备得到：

将辣椒果实或果皮粉碎过40~60目筛，加入5~10倍体积有机溶剂，在50~70℃条件下进行加热回流提取1~3小时，所述的溶剂是甲醇、乙醇或丙酮。可重复提取3~4次，合并提取液减压浓缩为辣椒油树脂。