[发明专利]使用制备型高效液相层析仪纯化含氟的前列腺素的方法无效
| 申请号： | 201310166937.1 | 申请日： | 2013-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN103588692A | 公开（公告）日： | 2014-02-19 |
| 发明（设计）人： | 蔡嘉忠;陈虔郁;梁森堡;罗于其;姚启祥 | 申请（专利权）人： | 台湾永光化学工业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C405/00 | 分类号： | C07C405/00 |
| 代理公司： | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人： | 周长兴 |
| 地址： | 中国台湾台北*** | 国省代码： | 中国台湾;71 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 使用 制备 高效 层析仪 纯化 前列腺素 方法 | ||
1.一种纯化含氟的前列腺素的方法，其步骤包括：
(A)提供一醇类以及一碳氢化合物的混和溶液为一冲提溶剂；以及提供以硅胶作为一固定相填料的分析管柱，该固定相的粒径为1μm至50μm；
(B)将一含氟的前列腺素的粗产物注入一制备型高效液相层析仪；以及(C)回收纯化后的该含氟的前列腺素。
2.如权利要求1所述的方法，其中，该含氟的前列腺素为他氟前列腺素或曲伏前列腺素。
3.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(A)中，该醇类为乙醇或异丙醇。
4.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(A)中，该碳氢化合物为正己烷或正庚烷。
5.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(A)中，当该含氟的前列腺素为他氟前列腺素时，该冲提溶液为异丙醇以及正己烷的混合溶液。
6.如权利要求5所述的方法，其中，该冲提溶液的异丙醇以及正己烷的容量比例为2∶98至10∶90。
7.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(A)中，当该含氟的前列腺素为曲伏前列腺素时，该冲提溶液为乙醇以及正己烷的混合溶液。
8.如权利要求7所述的方法，其中，该冲提溶液的乙醇以及正己烷的容量比例为2∶98至10∶90。
9.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(A)中，该固定相的粒径为5μm至15μm。
10.如权利要求1所述的方法，其中，该冲提液的流速为200ml/分至300ml/分。
11.如权利要求1所述的方法，其中，该冲提液的压力为10至30bar。
12.如权利要求1所述的方法，其中，该含氟的前列腺素的粗产物中包括一5，6-反-他氟前列腺素或一5，6-反-曲伏前列腺素的不纯物。
13.如权利要求1所述的方法，其中，于纯化后的该5，6-反-他氟前列腺素或5，6-反-曲伏前列腺素的含量降低至0.5％以下。
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