[发明专利]一种纤维素混合酯、制备方法及其应用有效
申请号: | 201310167438.4 | 申请日: | 2013-05-08 |
公开(公告)号: | CN104140468B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 张军;陈婧;武进;张金明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08B3/16 | 分类号: | C08B3/16;B01D71/18 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司11372 | 代理人: | 吴大建,刘华联 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 混合 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种制备纤维素混合酯的方法,包括以下步骤:
a.将纤维素溶解于离子液体中,得到纤维素溶液,
b.向步骤a中得到的纤维素溶液中加入金刚烷甲酰氯和乙酸酐进行反应,得到包含纤维素混合酯的溶液,其中,所述金刚烷甲酰氯的加入量与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为2:1~4:1,所述乙酸酐的加入量为与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为2:1~5:1,
c.向步骤b得到的包含纤维素混合酯的溶液中加入沉淀剂,固液分离,
所得到的纤维素混合酯为具有醋酸基团和金刚烷甲酸基团的醋酸金刚烷甲酸纤维素混合酯,其结构式为:
其中,所述醋酸基团的取代度为1.5至2.31,所述金刚烷甲酸基团的取代度为0.43至1.5。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应的反应温度20~100℃,反应时间0.1~8h。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述反应的反应温度为60~80℃,反应时间为0.5~5h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金刚烷甲酰氯的加入量与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为3:1~4:1,所述乙酸酐的加入量为与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为3:1~5:1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤b中,加入共溶剂,然后加入金刚烷甲酰氯和乙酸酐进行反应。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述共溶剂选自乙二胺、咪唑、吡啶和二甲基亚砜。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述共溶剂与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为1:1~12:1。
8.根据权利要求7述的方法,其特征在于,所述共溶剂与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为3:1~6:1。
9.根据权利要求1~4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述离子液体选自烯丙基甲基咪唑氯、乙基甲基咪唑氯和丁基甲基咪唑醋酸离子液体。
10.根据权利要求1~4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述含纤维素溶液中纤维素的质量浓度为1~20%。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述含纤维素溶液中纤维素的质量浓度为4~10%。
12.根据权利要求1~4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述沉淀剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和水。
13.根据权利要求1~4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述纤维素混合酯中,所述醋酸基团的取代度为1.5至1.67,所述金刚烷甲酸基团的取代度为0.98至1.01。
14.根据权利要求1~13中任意一项所述方法制备的纤维素混合酯在膜分离方面的应用。
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