[发明专利]一种β-二酮类稀土配合物及其制备方法有效
申请号: | 201310168516.2 | 申请日: | 2013-05-07 |
公开(公告)号: | CN103254337A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 陈鹏辉;王克敏;俞强 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08F120/30 | 分类号: | C08F120/30;C08F8/42;C09K11/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 稀土 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种β-二酮类稀土配合物,其特征在于:所述的β-二酮类稀土配合物为β-二酮类大分子稀土配合物,主要是由铕离子和含有二酮类基团的大分子母体直接配合而成的。
2.如权利要求1所述的β-二酮类稀土配合物,其特征在于:所述的稀土配合物中,按重量百分数计算,铕含量为4.5—7.5%;邻菲罗啉的含量为0—25.6%;其余为β-二酮类大分子。
3.如权利要求1至2任一项所述的β-二酮类稀土配合物的制备方法,其特征在于:所述的制备方法为
A、合成单羟基β-二酮类化合物;
B、再将步骤A中得到的单羟基β-二酮类化合物与甲基丙烯酰氯反应,并通过热聚合法合成β-二酮类大分子母体;
C、将含有硝酸铕的无机盐的溶液和含有邻菲罗啉的溶液,采用双滴加法滴入溶有β-二酮类大分子母体的溶液中,发生配合反应,得到β-二酮类大分子稀土配合物。
4.如权利要求3所述的β-二酮类稀土配合物的制备方法,其特征在于:步骤A中所述的,合成单羟基β-二酮类化合物,是以对羟基苯乙酮和R-取代苯甲酸乙酯为原料,摩尔比为1:1-1:1.5,精制的四氢呋喃做溶剂,NaH作为催化剂,温度控制50-60℃反应16-48h,反应结束后,过滤处理,滤渣用去离子水溶解后调节PH=6-7,用乙酸乙酯萃取,然后旋蒸乙酸乙酯后,乙醇重结晶得单羟基β-二酮类化合物。
5.如权利要求3所述的β-二酮类稀土配合物的制备方法,其特征在于:步骤B中,以步骤A中得到的单羟基β-二酮类化合物和甲基丙烯酰氯为原料,摩尔比为1:1.2—1:1.6,以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为催化剂,冰浴中反应12-24h;然后将反应产物用二氯乙烷溶解,在引发剂作用下,氮气保护下,80℃热聚合。
6.如权利要求5所述的β-二酮类稀土配合物的制备方法,其特征在于:所述的催化剂选自偶氮二异丁腈AIBN或过氧化二苯甲酰BPO。
7.如权利要求3所述的β-二酮类稀土配合物的制备方法,其特征在于:步骤C中,首先,将步骤B中制备的β-二酮类大分子配体溶于DMF中,调节溶液PH值为6-7;再将硝酸铕无机盐的DMF溶液和含有邻菲罗啉的二甲基亚砜DMSO溶液,采用双滴加法,滴入上述β-二酮类大分子配体的DMF溶液中,温度控制在40—60℃,配合反应12-60h;旋蒸掉部分溶剂后,用乙醇作为沉淀剂沉淀,过滤沉淀并用蒸馏水与乙醇洗涤,恒温真空干燥得到β-二酮类大分子稀土配合物。
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