[发明专利]一种合成5-氨基乙酰丙酸的方法

权利要求书

1.一种合成5-氨基乙酰丙酸的制备方法，包括以下步骤：

(1) 将5-卤代甲基呋喃酮溶解在甲醇中，加入催化剂，反应12小时，反应温度为0-130度，负压条件下，蒸馏除去过量的甲醇，得到5-溴-4-羟基戊酸甲酯；

(2) 将邻苯二甲酰亚胺钾盐溶解在有机溶剂中，然后将步骤（1）中得到的5-卤-4-羟基戊酸甲酯在冰浴下加入体系中，然后缓慢升温至80^oC，反应10小时，负压条件下，蒸除大部分有机溶剂，剩余物加入水中，用乙酸乙酯萃取四次，依次用质量浓度为10%碳酸氢钠溶液和水洗涤，蒸出乙酸乙酯，得到中间体N-取代邻苯二甲酰亚胺；

(3)在步骤（2）得到产品中加入催化剂，氧化剂，80^oC反应12小时，冷却至室温，过滤得到固体，加入甲醇，过滤不溶物，加入水，重结晶得到中间体N-取代邻苯二甲酰亚胺氧化产物白色固体；

(4)将步骤（3）得到中间体N-取代邻苯二甲酰亚胺氧化产物白色固体溶解在25%的盐酸溶液中，加热回流12小时，得到的溶液冷却后过滤，加入乙酸乙酯反萃取，水相在减压浓缩(必要时在浓缩前加入活性炭脱色)，加入乙醇和丙酮重结晶，得到含量为98%的5-氨基乙酰丙酸的盐酸盐。

2.如权利要求1所述一种合成5-氨基乙酰丙酸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中5-卤代甲基呋喃酮与醇的投料比为1:10-1000。

3.如权利要求1所述一种合成5-氨基乙酰丙酸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的酸性催化剂为包括浓硫酸，或为磷酸，或为杂多酸；或为盐酸，或阳离子交换树脂，或三乙胺，吡啶，4-二甲氨基吡啶。

4.如权利要求1所述一种合成5-氨基乙酰丙酸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的溶剂为甲醇，乙醇，丙醇，丁醇，异丙醇，辛醇。

5.如权利要求1所述一种合成5-氨基乙酰丙酸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的溶剂为二甲基亚砜，二甲基甲酰胺，水或者它们的混合物。

6.如权利要求1所述一种合成5-氨基乙酰丙酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的催化剂为杂多酸的吡啶盐，阳离子交换树脂硫酸，聚乙二醇支载的磺酸。

7.如权利要求1所述一种合成5-氨基乙酰丙酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的氧化剂为过氧乙酸，过氧苯甲酸，邻氯过氧苯甲酸，双氧水过二硫酸及其钾盐，其中优选双氧水。