[发明专利]一种高纯度罗氟司特的精制方法无效
申请号: | 201310169864.1 | 申请日: | 2013-05-10 |
公开(公告)号: | CN103232390A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 朱安云;姚晓东;杨勇 | 申请(专利权)人: | 成都合迅医药技术有限公司 |
主分类号: | C07D213/75 | 分类号: | C07D213/75 |
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地址: | 610041 四川省成都市高新*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 罗氟司特 精制 方法 | ||
1.一种精制罗氟司特的方法,其特征在于包括以下步骤:将罗氟司特粗品溶解在溶剂二氯甲烷中,加入氢氧化钠水溶液在适当温度下搅拌0.5小时,分出有机相,用水洗涤2次,有机相中加入活性炭搅拌脱色,过滤;浓缩得到浓缩液,搅拌下冷却至室温,缓慢滴加入等体积的乙醚,搅拌析晶,即得高纯度罗氟司特精制品。
2.根据权利要求1所述的方法,所述罗氟司特粗品用溶剂二氯甲烷进行溶解时,所用的罗氟司特粗品与二氯甲烷的w/v比(g/ml)为1:50-200,优选1:80-1:120,更优选为1:100。
3.根据权利要求1所述的方法,所述加碱浓度为0.5当量-10.0当量,优选为1.0当量-5.0当量,更优选为2当量。
4.根据权利要求1所述的方法,所述加2当量的氢氧化钠水溶液与有机相的体积比为1:5-1:20,优选为1:8-1:15,更优选为1:10。
5.根据权利要求1所述的方法,所述提取、洗脱温度在0℃到30℃之间的温度下进行,优选为0℃到20℃,更优选为10℃到20℃。
6.根据权利要求1所述的方法,所述活性炭与溶剂罗氟司特粗品的质量比为1:10-1:40,优选为1:15-1:30,更优选为1:20。
7.根据权利要求1所述的方法,所述浓缩液为原体积的1:5-1:20,优选为1:8-1:15,更优选为1:10。
8.根据权利要求1所述的方法,所述罗氟司特精制过程在0℃到80℃之间的温度下进行,优选为0℃到50℃,更优选为20℃到30℃。
9.根据权利要求1所述的方法,所述精制时间为1~6小时,优选1~4小时,更优选2小时。
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