[发明专利]1-苯基-1-环戊基环氧乙烷的制备方法无效
申请号: | 201310169899.5 | 申请日: | 2013-05-10 |
公开(公告)号: | CN103288780A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 蒋琼芳;胡明慧;姚有良 | 申请(专利权)人: | 重庆先洋医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D303/04 | 分类号: | C07D303/04;C07D301/02 |
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地址: | 401120 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 环戊基 环氧乙烷 制备 方法 | ||
1.一种1-苯基-1-环戊基环氧乙烷的制备方法,包括将浓硫酸、甲醇与二甲硫醚进行反应生成硫酸氢三甲锍II,然后加入苯基环戊基甲酮在碱性条件下反应制得1-苯基-1-环戊基环氧乙烷I,合成路线如下:
其中所述的碱性条件为氢氧化钠或氢氧化钾提供。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)、将二甲硫醚、浓硫酸混合均匀,再加入甲醇,在15~35℃下,搅拌反应4~6小时,得硫酸氢三甲锍II;
(2)、将硫酸氢三甲锍II不经分离,搅拌下滴加苯基环戊基甲酮,滴加完毕,分次加入氢氧化钠或氢氧化钾,在25~35℃下,反应2~4小时;反应完毕,将二甲硫醚、甲醇蒸出,然后进行水解、乙醚提取、水洗、干燥、蒸馏,得到目标化合物1-苯基-1-环戊基环氧乙烷I。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于苯基环戊基甲酮、甲醇、二甲硫醚、浓硫酸、碱的投料摩尔比为1 : 1.2~2 : 4~10 : 1.8~4 : 4.8~8。
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