[发明专利]平消片检验方法无效
申请号: | 201310172208.7 | 申请日: | 2013-05-13 |
公开(公告)号: | CN103245649A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 方祎 | 申请(专利权)人: | 宁夏金太阳药业有限公司 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N30/90;G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 750400 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 平消片 检验 方法 | ||
1.一种平消片鉴定方法,步骤为:
(1)取平消片置显微镜下观察:单细胞非腺毛形似纤维,多碎断,基部膨大似石细胞,马钱子粉木化;作为下述各步骤使用;
(2)取平消片,除去包衣,研细,加三氯甲烷-乙醇,混合液与浓氨试液密塞,振摇,放置后滤过,滤液作为供试品溶液;
另取马钱子对照药材,加三氯甲烷-乙醇混合液与浓氨试液,密塞,振摇,放置后滤过,滤液作为对照药材溶液;
再取士的宁对照品、马钱子碱对照品,加三氯甲烷制成每混合溶液,作为对照品溶液;
吸取上述三种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(3)取平消片,除去包衣,研细,加甲醇,加热至沸腾,回流,滤过,滤液作为供试品溶液;
另取枳壳对照药材,加甲醇,加热至沸腾,回流,滤过,滤液作为对照药材溶液;
吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(4)取平消片除去包衣,研细,加石油醚,超声处理,滤过,滤渣挥干,加乙醇,超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取五灵脂对照药材,加石油醚,超声处理,滤过,滤渣挥干,加乙醇,超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯使溶解,取上清液作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,应显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的平消片鉴定方法,在步骤(2)中:取平消片20片,除去包衣,研细,取4g,加三氯甲烷-乙醇(体积比10∶1),混合液10ml与浓氨(质量浓度25%-28%)试液0.5ml,密塞,振摇5分钟,放置2小时,滤过,滤液作为供试品溶液;
另取马钱子对照药材1g,加三氯甲烷-乙醇(体积比10∶1)混合液10ml与浓氨(质量浓度25%-28%)试液0.5ml,密塞,振摇5分钟,放置2小时,滤过,滤液作为对照药材溶液;
再取士的宁对照品、马钱子碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液;
照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯丙酮-乙醇-浓氨试液(体积比4∶5∶0.6∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求1所述的平消片鉴定方法,在步骤(3)中:取平消片10片,除去包衣,研细,取2g,加甲醇20ml,加热至沸腾,回流2小时,滤过,滤液作为供试品溶液;
另取枳壳对照药材1g,加甲醇20ml,加热至沸腾,回流2小时,滤过,滤液作为对照药材溶液;
照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸水(体积比10∶2∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
4.根据权利要求1所述的平消片鉴定方法,在步骤(4)中:取平消片20片,除去包衣,研细,加石油醚(质量浓度30~60℃)50ml,超声处理20分钟,滤过,滤渣挥干,加乙醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取五灵脂对照药材1g,加石油醚(30~60℃)50ml,超声处理20分钟,滤过,滤渣挥干,加乙醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(20∶4)为展开剂,展至12cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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