[发明专利]平消片检验方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药品的检验方法，具体是一种平消片检验方法。

背景技术

现有平消片检验方法，虽然对平消片有比较成熟的检验技术，但其检验的精度仍有待提高的余地。

发明内容

本发明的目的是提供一种更精确的检验平消片的方法。

本发明是在现有的平消片检验方法的基础上所进行的研究，做出了一种新的、比现有方法提高了的检验方法。

本发明包括平消片鉴定方法和马钱子、麸炒枳壳含量测定。

本发明检验增加了平消片中五灵脂薄层色谱鉴别项及枳壳的含量测定项，作为控制平消片的质量依据。

五灵脂薄层色谱鉴别项对专属性、耐用性方法学验证要求的变动因素无明显影响，方法灵敏度高，重现性好，操作方法简便，斑点清晰，分离效果好，经阴性对照试验，阴性样品无干扰。

枳壳的含量测定项对准确度、精密度、专属性、范围、耐用性、含量限度方法学验证要求的因素试验表明方法精密度好，灵敏度高，线性、范围及回收率均符合测定要求，且阴性对照溶液对测定无干扰。

具体实施方式

本发明平消片检验方法包括平消片鉴定方法和马钱子、麸炒枳壳含量测定。

一、本发明平消片鉴定方法为：

(1)取平消片置显微镜下观察：单细胞非腺毛形似纤维，多碎断，基部膨大似石细胞，木化(马钱子粉)；作为下述各步骤使用。

(2)取平消片20片，除去包衣，研细，取4g，加三氯甲烷-乙醇(体积比10∶1)，混合液10ml与浓氨(质量浓度25％-28％)0.5ml，密塞，振摇5分钟，放置2小时，滤过，滤液作为供试品溶液；

另取马钱子对照药材1g，加三氯甲烷-乙醇(体积比10∶1)混合液10ml与浓氨(质量浓度25％-28％)试液0.5ml，密塞，振摇5分钟，放置2小时，滤过，滤液作为对照药材溶液；

再取士的宁对照品、马钱子碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(体积比4∶5∶0.6∶0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(3)取平消片10片，除去包衣，研细，取2g，加甲醇20ml，加热至沸腾，回流2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取枳壳对照药材1g，加甲醇20ml，加热至沸腾，回流2小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。

照薄层色谱法(中国药典附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(体积比10∶2∶3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(4)取平消片20片，除去包衣，研细，加石油醚(质量浓度30～60℃)50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣挥干，加乙醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取五灵脂对照药材1g，加石油醚(30～60℃)50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣挥干，加乙醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(20∶4)为展开剂，展至12cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点。

二、马钱子含量，照高效液相色谱法(中国药典附录VID)测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH值至2.8)和乙腈(79∶21)为流动相(200-2000ml)；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备：取士的宁对照品7.5mg，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.3mg士的宁的溶液。精密量取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至10ml，摇匀，即得(每1ml含士的宁60μg)。