[发明专利]一种氰乙基淀粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氰乙基淀粉的制备方法。

背景技术

氰乙基淀粉具有较为广泛的用途。可用作纺织、造纸和粘结剂等行业。氰乙基淀粉还具有一个重要特点是它具有抑制细菌和霉菌的能力，因此将其用在造纸和纺织等行业，产品具有防霉的特点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种氰乙基淀粉的制备方法，利用该制备方法可制备出符合要求的氰乙基淀粉，且制备工艺简单、可控制性强。

为解决上述技术问题，本发明提供一种氰乙基淀粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）混合：在搅拌状态下，将100份淀粉加入到500—600份溶有质量百分比浓度为18—25%淀粉颗粒膨胀剂的水溶液中，温度控制在35—45℃，并不停搅拌，得淀粉乳；

（2）碱化：在搅拌状态下，向淀粉乳中加入0.8—1.1份催化剂，温度控制在35—45℃，碱化时间为40—50min，得混合液；

（3）醚化：在搅拌状态下，保持温度为35—45℃，向混合液中加入3.1—3.5份丙烯腈，于35—45℃条件下反应3.5—4h后，醚化反应结束，得氰乙基淀粉混合液；

（4）分离：将氰乙基淀粉混合液转入带滤布的离心机中分离得第一氰乙基淀粉粗品；

（5）酸化：在搅拌状态下将第一氰乙基淀粉粗品溶于220—300份质量百分比浓度为81%的乙醇水溶液中，加入2.5—2.8份冰醋酸，在40—45℃条件下反应45—50min后，酸化反应结束，离心分离后得第二氰乙基淀粉粗品；

（6）精制：对第二氰乙基淀粉粗品进行洗涤、离心分离，得精制氰乙基淀粉湿品；

（7）干燥：将精制氰乙基淀粉湿品干燥后即得氰乙基淀粉。

作为本发明的优化，所述淀粉为甘薯淀粉、玉米淀粉或木薯淀粉中的一种。

所述淀粉颗粒膨胀抑制剂为硫酸钠或氯化钠，在水溶液中的浓度为18—25%。

所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种。

所述洗涤、离心分离的步骤为：用温度为20—40℃的质量百分比浓度为81%的乙醇水溶液对第二氰乙基淀粉粗品进行洗涤，洗涤液面高度以浸没氰乙基淀粉为准，搅拌20min后，离心分离得一次精制氰乙基淀粉；重复上述步骤2—3次，当滤液pH≥5.6时即可。

所述干燥为在80—85℃烘箱中干燥2—3h。

作为本发明的进一步优化，所述淀粉为甘薯淀粉。

所述淀粉颗粒膨胀抑制剂为硫酸钠。

所述催化剂为氢氧化钠。

为简便说明问题起见，以下对本发明所述一种氰乙基淀粉的制备方法均简称为本方法。

淀粉在有催化剂存在的条件下与丙烯腈的化学反应方程式为：

St-OH+CH₂＝CH-CN→St-O-CH₂CH₂CN

在本方法中，要严格控制醚化反应温度，当温度高于45℃，有如下副反应发生：

St-O-CH₂CH₂CN+H₂O→St-O-CH₂CH₂CONH₂

St-O-CH₂CH₂CONH₂+NaOH→St-O-CH₂CH₂COONa+NH₃

在本方法中，精制的目的是除去氰乙基淀粉中的硫酸钠和醋酸钠等杂质。

利用该制备方法可制备出符合要求的氰乙基淀粉，且制备工艺简单、可控制性强。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：

实施例1：

一种氰乙基淀粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）混合：在搅拌状态下，将100份甘薯淀粉加入到550份溶有质量百分比浓度为22%的硫酸钠的水溶液中，温度控制在35℃，并不停搅拌，得淀粉乳；

（2）碱化：在搅拌状态下，向淀粉乳中加入1份氢氧化钠，温度控制在35℃，碱化时间为45min，得混合液；

（3）醚化：在搅拌状态下，保持温度为35℃，向混合液中加入3.3份丙烯腈，于35℃条件下反应3.5h后，醚化反应结束，得氰乙基淀粉混合液；

（4）分离：将氰乙基淀粉混合液转入带滤布的离心机中分离得第一氰乙基淀粉粗品；