[发明专利]苯氧基甲基二硅醚及其制备方法有效
申请号: | 201310176027.1 | 申请日: | 2013-05-13 |
公开(公告)号: | CN103265570A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 杨军校;刘天洋;曹克;黄亚文 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C07F7/02 | 分类号: | C07F7/02;C09K5/10 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 苯氧基 甲基 二硅醚 及其 制备 方法 | ||
1.苯氧基甲基二硅醚,其特征是该化合物具有(Ⅰ)所示的化学结构式:
(RO)nSi-Si(CH3)6-n
(I)
式(I)中:R=C6H5-、p-CH3-C6H5-或m-CH3-C6H5-;n=2-6。
2.苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、配料:按高沸点氯硅烷废液中氯原子:苯酚的摩尔比为1:1~1.5取原料高沸点氯硅烷废液和苯酚,其中:高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量为13mol/L;
b、醚化反应:将苯酚加入装有恒压滴液漏斗、无水氯化钙干燥塔、HCl尾接器的反应器中,将高沸点氯硅烷废液加入到恒压滴液漏斗中,在40℃的温度下将高沸点氯硅烷废液滴加入反应器中;滴加完毕后,升温至60~100℃继续反应8~13h直至HCl尾接器中不再有HCl放出,结束反应,得反应后物料;
c、分离提纯:将反应后物料在温度170~260℃、压力5~10mmHg的条件下进行减压蒸馏,除去170℃以下馏出的副产物及未反应完的苯酚后,收集230~260℃馏出的馏分即为产物苯氧基甲基二硅醚。
3.按权利要求2所述苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是:步骤a所述高沸点氯硅烷废液的化学成分为甲基氯二硅烷的混合物,该甲基氯二硅烷的混合物分子通式为ClmSi-Si(CH3)6-m,其中:m=2-6。
4.按权利要求2或3所述苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是:步骤a中所述高沸点氯硅烷废液中氯原子:苯酚的摩尔比为1:1.1。
5.对甲基苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、配料:按高沸点氯硅烷废液中氯原子:对甲基苯酚的摩尔比为1:1~1.5取原料高沸点氯硅烷废液和对甲基苯酚,其中:高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量为13mol/L;
b、醚化反应:将对甲基苯酚加入装有恒压滴液漏斗、无水氯化钙干燥塔、HCl尾接器的反应器中,将高沸点氯硅烷废液加入到恒压滴液漏斗中,在40℃的温度下将高沸点氯硅烷废液滴加入反应器中;滴加完毕后,升温至60~100℃继续反应8~13h直至HCl尾接器中不再有HCl放出,结束反应,得反应后物料;
c、分离提纯:将反应后物料在温度170~260℃、压力5~10mmHg的条件下进行减压蒸馏,除去170℃以下馏出的副产物及未反应完的对甲基苯酚后,收集230~260℃馏出的馏分即为产物对甲基苯氧基甲基二硅醚。
6.按权利要求5所述苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是:步骤a所述高沸点氯硅烷废液的化学成分为甲基氯二硅烷的混合物,该甲基氯二硅烷的混合物分子通式为ClmSi-Si(CH3)6-m,其中:m=2-6。
7.按权利要求5或6所述苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是:步骤a中所述高沸点氯硅烷废液中氯原子:对甲基苯酚的摩尔比为1:1.1。
8.邻甲基苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、配料:按高沸点氯硅烷废液中氯原子:邻甲基苯酚的摩尔比为1:1~1.5取原料高沸点氯硅烷废液和邻甲基苯酚,其中:高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量为13mol/L;
b、醚化反应:将邻甲基苯酚加入装有恒压滴液漏斗、无水氯化钙干燥塔、HCl尾接器的反应器中,将高沸点氯硅烷废液加入到恒压滴液漏斗中,在40℃的温度下将高沸点氯硅烷废液滴加入反应器中;滴加完毕后,升温至60~100℃继续反应8~13h直至HCl尾接器中不再有HCl放出,结束反应,得反应后物料;
c、分离提纯:将反应后物料在温度170~260℃、压力5~10mmHg的条件下进行减压蒸馏,除去170℃以下馏出的副产物及未反应完的邻甲基苯酚后,收集230~260℃馏出的馏分即为产物邻甲基苯氧基甲基二硅醚。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西南科技大学,未经西南科技大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310176027.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种水苏糖结晶的制备方法
- 下一篇:一种文旦宁碱的提取方法