[发明专利]苯氧基甲基二硅醚及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310176027.1 申请日: 2013-05-13
公开(公告)号: CN103265570A 公开(公告)日: 2013-08-28
发明(设计)人: 杨军校;刘天洋;曹克;黄亚文 申请(专利权)人: 西南科技大学
主分类号: C07F7/02 分类号: C07F7/02;C09K5/10
代理公司: 成都蓉信三星专利事务所 51106 代理人: 刘克勤
地址: 621010 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 苯氧基 甲基 二硅醚 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.苯氧基甲基二硅醚,其特征是该化合物具有(Ⅰ)所示的化学结构式:

(RO)nSi-Si(CH3)6-n

(I)

式(I)中:R=C6H5-、p-CH3-C6H5-或m-CH3-C6H5-;n=2-6。

2.苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是包括下列步骤:

a、配料:按高沸点氯硅烷废液中氯原子:苯酚的摩尔比为1:1~1.5取原料高沸点氯硅烷废液和苯酚,其中:高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量为13mol/L;

b、醚化反应:将苯酚加入装有恒压滴液漏斗、无水氯化钙干燥塔、HCl尾接器的反应器中,将高沸点氯硅烷废液加入到恒压滴液漏斗中,在40℃的温度下将高沸点氯硅烷废液滴加入反应器中;滴加完毕后,升温至60~100℃继续反应8~13h直至HCl尾接器中不再有HCl放出,结束反应,得反应后物料;

c、分离提纯:将反应后物料在温度170~260℃、压力5~10mmHg的条件下进行减压蒸馏,除去170℃以下馏出的副产物及未反应完的苯酚后,收集230~260℃馏出的馏分即为产物苯氧基甲基二硅醚。

3.按权利要求2所述苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是:步骤a所述高沸点氯硅烷废液的化学成分为甲基氯二硅烷的混合物,该甲基氯二硅烷的混合物分子通式为ClmSi-Si(CH3)6-m,其中:m=2-6。

4.按权利要求2或3所述苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是:步骤a中所述高沸点氯硅烷废液中氯原子:苯酚的摩尔比为1:1.1。

5.对甲基苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是包括下列步骤:

a、配料:按高沸点氯硅烷废液中氯原子:对甲基苯酚的摩尔比为1:1~1.5取原料高沸点氯硅烷废液和对甲基苯酚,其中:高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量为13mol/L;

b、醚化反应:将对甲基苯酚加入装有恒压滴液漏斗、无水氯化钙干燥塔、HCl尾接器的反应器中,将高沸点氯硅烷废液加入到恒压滴液漏斗中,在40℃的温度下将高沸点氯硅烷废液滴加入反应器中;滴加完毕后,升温至60~100℃继续反应8~13h直至HCl尾接器中不再有HCl放出,结束反应,得反应后物料;

c、分离提纯:将反应后物料在温度170~260℃、压力5~10mmHg的条件下进行减压蒸馏,除去170℃以下馏出的副产物及未反应完的对甲基苯酚后,收集230~260℃馏出的馏分即为产物对甲基苯氧基甲基二硅醚。

6.按权利要求5所述苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是:步骤a所述高沸点氯硅烷废液的化学成分为甲基氯二硅烷的混合物,该甲基氯二硅烷的混合物分子通式为ClmSi-Si(CH3)6-m,其中:m=2-6。

7.按权利要求5或6所述苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是:步骤a中所述高沸点氯硅烷废液中氯原子:对甲基苯酚的摩尔比为1:1.1。

8.邻甲基苯氧基甲基二硅醚的制备方法,其特征是包括下列步骤:

a、配料:按高沸点氯硅烷废液中氯原子:邻甲基苯酚的摩尔比为1:1~1.5取原料高沸点氯硅烷废液和邻甲基苯酚,其中:高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量为13mol/L;

b、醚化反应:将邻甲基苯酚加入装有恒压滴液漏斗、无水氯化钙干燥塔、HCl尾接器的反应器中,将高沸点氯硅烷废液加入到恒压滴液漏斗中,在40℃的温度下将高沸点氯硅烷废液滴加入反应器中;滴加完毕后,升温至60~100℃继续反应8~13h直至HCl尾接器中不再有HCl放出,结束反应,得反应后物料;

c、分离提纯:将反应后物料在温度170~260℃、压力5~10mmHg的条件下进行减压蒸馏,除去170℃以下馏出的副产物及未反应完的邻甲基苯酚后,收集230~260℃馏出的馏分即为产物邻甲基苯氧基甲基二硅醚。

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