[发明专利]一种采用新型碳氮掺杂二氧化钛制备碳包覆氮掺杂钛酸锂复合材料的方法及其应用有效
申请号: | 201310176561.2 | 申请日: | 2013-05-14 |
公开(公告)号: | CN103274453A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 徐士民;乔校畅;熊红波;马毅;付永丰;陈光森 | 申请(专利权)人: | 广东精进能源有限公司 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;H01M4/485 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 刘先珍 |
地址: | 528305 广东省佛*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 新型 掺杂 氧化 制备 碳包覆氮 钛酸锂 复合材料 方法 及其 应用 | ||
1.一种采用新型碳氮掺杂二氧化钛制备碳包覆氮掺杂钛酸锂复合材料的方法,包括以下步骤:
1)将作为钛源的二氧化钛和同时作为碳源和氮源的离子液体混匀,将得到的混合物置于真空和/或保护气体氛围中,进行煅烧,自然冷却,得到碳氮掺杂二氧化钛;
2)将碳氮掺杂二氧化钛和作为锂源的碳酸锂研磨并混匀,在真空和/或保护气体氛围中,进行煅烧,自然冷却,得碳包覆氮掺杂钛酸锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述离子液体包括含碳元素和氮元素的亲水性离子液体和/或含碳元素和氮元素的疏水性离子液体。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述离子液体包括咪唑类、吡啶类、季铵类、吡咯烷类、哌啶类、季鏻类、功能化离子液体中的至少一种;所述咪唑类包括二取代咪唑类、三取代咪唑类中的至少一种;所述功能化离子液体包括钖盐、N-烷基咪唑、胺基功能化类、磺酸功能化类、羟基功能化类、氰基功能化类、烯基功能化类、醚基功能化类、苄基功能化类、羧基功能化类、酯基功能化类、胍类离子液体中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:所述亲水性离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、N-丁基-N-甲基哌啶溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基吡啶二腈胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐、1-腈丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种;疏水性离子液体为四乙基铵六氟磷酸盐 、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、N-丁基-N-甲基吡咯烷六氟磷酸盐、1-丁基吡啶六氟磷酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述二氧化钛晶型为金红石型、锐钛矿型、板钛矿型或无定型。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述离子液体、碳酸锂、二氧化钛的摩尔比为0.01~1:0.8~1:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述保护气体为氮气、氦气、氩气中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)煅烧条件为:在真空和/或保护气体氛围中,以2~5 ℃/min的速度升温到300~500 ℃,并在此温度下保持0.5~2 h,然后再继续以2~5 ℃/min的速度升温到500~850 ℃,并在此温度下保持0.5~2 h,反应结束后在真空和/或保护气体氛围中自然冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)煅烧条件为:在真空和/或保护气体氛围中,以2~5 ℃/min的速度升温到300~500 ℃,并在此温度下保持0.5~2 h,然后再继续以2~5 ℃/min的速度升温到500~850 ℃,并在此温度下保持0.5~2 h,反应结束后在真空和/或保护气体氛围中自然冷却至室温。
10.权利要求1~9任一项所制备的碳包覆氮掺杂钛酸锂复合材料在锂离子二次电池负极材料中的应用。
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