[发明专利]一种芳香二酮化合物的制备方法有效
申请号: | 201310178323.5 | 申请日: | 2013-05-03 |
公开(公告)号: | CN103265420A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 陈久喜;丁金昌;刘妙昌;高文霞;黄小波;吴华悦 | 申请(专利权)人: | 温州大学;温州职业技术学院 |
主分类号: | C07C49/784 | 分类号: | C07C49/784;C07C45/00 |
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地址: | 325035 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 化合物 制备 方法 | ||
1.一种钯催化的二酮化合物的合成方法,所述方法包括:
在钯催化剂、含氮配体和三氟乙酸存在下,式(II)化合物与式(III)化合物在反应溶剂中发生反应,生成式(I)的二酮化合物,
其中,L为下式(IV)或(V)的连接基,
m为1-5的整数;
n、p独立地为0-4的整数;
X为碱金属元素;
Ar为下式(VI)的基团:
其中,q为0-5的整数,R各自独立地选自H、卤素、羟基、硝基、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、卤代C1-C6烷基、卤代C1-C6烷氧基;
X、Y、Z、M、N、W各自独立地选自C或N。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述钯催化剂为三氟乙酸钯。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述含氮配体为如下的L1-L4:
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(II)与(III)化合物的摩尔比为1∶2-6。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述钯催化剂的摩尔用量为式(II)化合物摩尔用量的2-10%。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:以摩尔计,所述钯催化剂与含氮配体的用量比为1∶1-3。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述三氟乙酸与式(II)化合物的摩尔比为5-15∶1。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:反应温度为60-140℃,反应时间为15-30小时。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、1,4-二氧六环、1,6-二氧六环、四氢呋喃(THF)、2-甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、正己烷、乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇中的-种或多种,或上述一种或多种有机溶剂与水的混合物。
10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:所述Ar为苯基。
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