[发明专利]一种二烷基次膦酸类萃取剂的制备方法

权利要求书

1.一种二烷基次膦酸类萃取剂的制备方法，其步骤如下：

（1）将α-辛烯，α-癸烯，α-十二碳烯三种烯烃按重量比5:80:15混合，再加入三种烯烃1/2质量的5%的盐酸，然后加入三种烯烃质量1‰的二茂铬，在60℃左右搅拌2h，分去水层，得到重整后的多支链烯烃，为混合烯烃；

（2）将次亚磷酸钠、冰醋酸按质量比1:1投入带回冷凝管的常压反应釜内，升温至70℃，待钠盐完全溶解后加入次亚磷酸钠摩尔数2～5倍的混合烯烃，然后加入钠盐质量1～1%的过氧化物，升温至回流，温度约120℃，保温反应5h；再次加入钠盐质量1/10的过氧化物，然后保温反应5h；如此再重复2次，总反应时间约20h；

（3）反应结束后，降温至70℃，加入10%的盐酸酸化，调整pH=3-4；分液，有机相水洗至中性；蒸除未反应的原料及醋酸，得目标产品。

2.根据权利要求1所述的二烷基次膦酸类萃取剂的制备方法，其特征在于：混合烯烃加入次亚磷酸钠的量为次亚磷酸钠摩尔数的2.05倍。

3.根据权利要求1所述的二烷基次膦酸类萃取剂的制备方法，其特征在于：过氧化物首次加入的量为钠盐质量的10%。

4.根据权利要求1-3任一项所述的二烷基次膦酸类萃取剂的制备方法，其特征在于：所述的过氧化物为过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢中的任意一种。