[发明专利]一种IV型埃替拉韦晶体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310178458.1 申请日: 2013-05-15
公开(公告)号: CN104151241B 公开(公告)日: 2018-04-10
发明(设计)人: 李金亮;赵楠;胡文军 申请(专利权)人: 上海迪赛诺化学制药有限公司
主分类号: C07D215/56 分类号: C07D215/56
代理公司: 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙)31258 代理人: 何葆芳
地址: 201302 上海市浦东*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 iv 型埃替拉韦 晶体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种IV型埃替拉韦晶体,其特征在于:所述晶体的X-射线粉末衍射谱图在如下2θ:9.98°、11.68°、17.05°、18.98°、23.12°、23.57°下具有特征衍射峰,测试误差为±0.2°。

2.如权利要求1所述的IV型埃替拉韦晶体,其特征在于:所述晶体的X-射线粉末衍射谱图在如下2θ:8.52°、9.98°、10.53°、11.68°、12.76°、13.93°、14.58°、15.98°、17.05°、16.76°、18.98°、20.15°、21.28°、23.12°、23.57°、24.65°、25.84°、28.42°、34.68°、36.57°下具有主衍射峰,测试误差为±0.2°。

3.如权利要求1所述的IV型埃替拉韦晶体,其特征在于:所述晶体在30~200℃范围内的差热-热重分析中的失重率为8.5%~9.5%。

4.一种制备权利要求1至3中任一项所述的IV型埃替拉韦晶体的方法,其特征在于,包括如下步骤:

a)在20~60℃,使无定型埃替拉韦溶解于适量的无水乙醇中;

b)在10~20℃搅拌使析晶;

c)过滤,干燥。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤a)使1g无定型埃替拉韦溶解于1~9mL的无水乙醇中。

6.如权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤c)中的干燥为真空干燥、热风干燥或流化床干燥。

7.一种制备权利要求1至3中任一项所述的IV型埃替拉韦晶体的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)在20~60℃,使无定型埃替拉韦溶解于适量的无水乙醇中;

2)滴加反溶剂:正己烷、正庚烷、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚中的至少一种;

3)滴毕,降温到0~10℃,搅拌使析晶;

4)过滤,干燥。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤1)使1g无定型埃替拉韦溶解于1~9mL的无水乙醇中。

9.如权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤2)中滴加的反溶剂体积与无水乙醇的体积比为1:1。

10.如权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤4)中的干燥为真空干燥、热风干燥或流化床干燥。

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