[发明专利]一种IV型埃替拉韦晶体及其制备方法有效
申请号: | 201310178458.1 | 申请日: | 2013-05-15 |
公开(公告)号: | CN104151241B | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 李金亮;赵楠;胡文军 | 申请(专利权)人: | 上海迪赛诺化学制药有限公司 |
主分类号: | C07D215/56 | 分类号: | C07D215/56 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙)31258 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 201302 上海市浦东*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 iv 型埃替拉韦 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种IV型埃替拉韦晶体,其特征在于:所述晶体的X-射线粉末衍射谱图在如下2θ:9.98°、11.68°、17.05°、18.98°、23.12°、23.57°下具有特征衍射峰,测试误差为±0.2°。
2.如权利要求1所述的IV型埃替拉韦晶体,其特征在于:所述晶体的X-射线粉末衍射谱图在如下2θ:8.52°、9.98°、10.53°、11.68°、12.76°、13.93°、14.58°、15.98°、17.05°、16.76°、18.98°、20.15°、21.28°、23.12°、23.57°、24.65°、25.84°、28.42°、34.68°、36.57°下具有主衍射峰,测试误差为±0.2°。
3.如权利要求1所述的IV型埃替拉韦晶体,其特征在于:所述晶体在30~200℃范围内的差热-热重分析中的失重率为8.5%~9.5%。
4.一种制备权利要求1至3中任一项所述的IV型埃替拉韦晶体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)在20~60℃,使无定型埃替拉韦溶解于适量的无水乙醇中;
b)在10~20℃搅拌使析晶;
c)过滤,干燥。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤a)使1g无定型埃替拉韦溶解于1~9mL的无水乙醇中。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤c)中的干燥为真空干燥、热风干燥或流化床干燥。
7.一种制备权利要求1至3中任一项所述的IV型埃替拉韦晶体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在20~60℃,使无定型埃替拉韦溶解于适量的无水乙醇中;
2)滴加反溶剂:正己烷、正庚烷、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚中的至少一种;
3)滴毕,降温到0~10℃,搅拌使析晶;
4)过滤,干燥。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤1)使1g无定型埃替拉韦溶解于1~9mL的无水乙醇中。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤2)中滴加的反溶剂体积与无水乙醇的体积比为1:1。
10.如权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤4)中的干燥为真空干燥、热风干燥或流化床干燥。
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