[发明专利]冶炼物料中金元素的分析检测方法

权利要求书

1.一种冶炼物料中金元素的分析检测方法，其包括如下步骤：

(1)将冶炼物料试样中加入用于溶解试样的硝酸及用于排除干扰的固体酒石酸，并进行加热预处理(因此，在溶解试样的同时也排除了铋、铅离子的干扰)；

(2)在固体酒石酸边溶解边排杂地保持浓度不变因而效力持久排杂之后，先冷却预处理溶液，再用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上，并用低浓度的硝酸溶液洗涤该残渣，使金元素与基体铋、铅、银分离；

(3)将洗涤后的残渣连同滤纸一起完全灰化，进一步排杂，因为在形成待测试液之前滤纸被烧掉，确保了金元素没有任何中途流失(不再像现有技术一样需要反复用多种试剂处理滤纸最终抛弃滤纸，仍然可能使金元素在中途遗失)；

(4)只用王水一种试剂溶解灰分，一次性地制备成待测试液(而现有技术需要边酸洗滤纸边形成待测试液→勭边王水清洗边形成待测试液→勭边热水清洗滤纸边形成待测试液，因此，现有技术的待测试液制备时间非常长，而且化学成分复杂，而王水浓度却非常低，影响试样的溶解度和活性)；

(5)选择燃助比5:1、狭缝0.2mm、灯电流2mA、负高压300V(非常难以找到的参数组合)，用原子吸收光谱仪测定金元素吸光值，计算分析结果。

2.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征是，加热预处理试样时，硝酸的浓度为4mol/L。

3.根据权利要求1和2所述的分析检测方法，其特征是，洗涤残渣用的洗涤液为0.16mol/L的硝酸溶液。

4.根据权利要求1至3其中之一所述的分析检测方法，其特征是，分析结果按标准曲线法按照下式计算：

式中：

C代表标准曲线上查得试样吸光值对应Au的浓度(ug/ml)；

C₀代表标准曲线上查得空白吸光值对应Au的浓度(ug/ml)；

V代表待测试液的体积(ml)；

m代表试样的质量(g)。

5.根据权利要求1至4其中之一所述的分析检测方法，其特征是，溶解灰分用的王水由比重为1.42的1个体积的硝酸与比重为1.18的3个体积的盐酸混匀而成。

6.根据权利要求1至5其中之一所述的分析检测方法，其特征是，在王水﹕水=5﹕95的介质中利用原子吸收光谱仪测定金元素的吸光值。

7.根据权利要求1至6其中之一所述的分析检测方法，其特征是，滤纸和残渣放入瓷坩埚置于750℃马弗炉内灰化完全。

8.根据权利要求4所述的分析检测方法，其特征是，标准曲线的绘制步骤是：取适量纯度≥99.99%的金粒加入王水溶解，配制成含金10μg/ml的标准溶液，移取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml金标准溶液于一系列50ml容量瓶中，加入5ml王水，用水定容，摇匀，用原子吸收光谱仪测定标准系列吸光值，以标准浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准曲线;本发明的金标准溶液浓度为10μg/ml，直接用于测试，不需要逐级稀释。

9.根据权利要求1至8其中之一所述的分析检测方法，其特征是，待测试液按照如下步骤进行制备：称取10.00克冶炼物料试样于400ml烧杯中，加入2克酒石酸，200ml浓度为4mol/L的硝酸，加热溶解完全；待试液冷却后，用快速滤纸过滤；用浓度为0.16mol/L的硝酸溶液洗涤烧杯、残渣各5～6次，用水洗2次；将滤纸、残渣放入50ml瓷坩埚内，置于750℃马弗炉内灰化完全取出坩埚，待瓷坩埚冷却完全后，加入15ml新鲜配制的王水，加热溶解10分钟，待溶液冷却后，定容200ml，摇匀。

10.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征是，步骤顺序与现有技术不同；固体酒石酸的微观动力学过程与酒石酸溶液完全不同，没有浓度逐步降低的问题，不需要配置酒石酸溶液；插入了现有技术中没有的灰化步骤；制备待测试液的方式与现有技术完全不同，是一次性制备而不是逐渐制备；标准金标准溶液直接用于测试，不需要逐级稀释，不含需要技术中的NaCl和HCI；本发明在原理上不存在金元素的中途遗失可能性；本发明的待测试液中仅仅有王水，而现有技术中还有硝酸和热水。因此，本发明操作简单、测试准确度高、出检测结果快、检测成本低。