[发明专利]冶炼物料中金元素的分析检测方法

说明书

本申请是一分案申请，原申请号为200810240115.2，原申请日是2008年12月18日，原发明名称是《冶炼物料中金元素的分析检测方法》。

技术领域

本发明涉及金元素的分析检测方法，特别是冶炼物料中金元素的分析检测方法，其适用于铅阳极泥、铅铋合金、高银渣、粗铅、粗铋、粗银、粗铜等冶炼物料金元素的分析检测。

背景技术

现有金元素的分析检测方法中，金元素的富集分离是必不可少的过程，其手段有多种多样：火试金法、活性炭富集分离法、泡沫塑料富集分离法、离子交换富集分离法等。由于这些富集分离方法需昂贵的设备、特殊的材料、以及大量的化学试剂，操作过程较难掌握，而且流程长，劳动强度大，如火法试金测定金元素(国家标准GB/T7739.1-2007金精矿化学分析方法)需要试金炉、灰吹炉、微量天平等昂贵的仪器设备以及大量的熔融试剂，分析过程不易掌握，需要有一定的实践经验，因此，这些分析方法不是一般的分析试验室所能建立的。

发明内容

本发明的目的是提供一种冶炼物料中金元素的分析检测方法，克服上述金元素测定过程中富集分离法的缺陷，提供一种简便、易行、投资小的金元素分析检测方法，以适应冶炼物料中金元素的分析检测，分析结果准确度高，重现性好。

为实现本发明目的，采用了硝酸分解，过滤分离主体金属及其它杂质，富集金元素，王水溶解金元素后，用原子吸收光谱仪进行分析检测的技术方案，具体步骤包括：

(1)将冶炼物料试样加入硝酸及酒石酸，并进行加热预处理；

(2)预处理溶液冷却后，用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上并洗涤，使金元素与基体铋、铅、银及其它杂质元素分离；

(3)将洗涤好的滤纸和残渣放入瓷坩埚中，置于马弗炉内灰化完全；

(4)用王水溶解灰分，制备成待测试液；

(5)选择燃助比5:1，狭缝0.2mm，灯电流2mA，负高压300V，用原子吸收光谱仪测定金元素吸光值，计算分析结果。

优选地，加热预处理试样时，硝酸浓度为4mol/L，酒石酸为固体。

优选地，洗涤残渣的洗液为0.16mol/L硝酸溶液。

优选地，溶解灰分的王水为新鲜配制的，即1体积硝酸(比重1.42)与3体积盐酸(比重1.18)混匀而成。

优选地，原子吸收光谱仪的待测试液制成5%王水介质(即王水﹕水=5﹕95)。

实施本发明方法时，分析结果按标准曲线法计算。

分析检测结果计算：

式中：

C代表标准曲线上查得试样吸光值对应Au的浓度(μg/ml)；

C0代表标准曲线上查得空白吸光值对应Au的浓度(μg/ml)；

V代表待测试液的体积(ml)；

m代表试样的质量(g)。

本发明的优点是，对冶炼物料中金元素的测定方法简便易行，流程短，投资小，分析结果准确度高，重现性好。

附图说明

图1是本发明用原子吸收光谱仪测定的标准曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的金元素的分析检测方法作进一步的详细说明。

实施例：铅阳极泥中金元素的分析检测

绘制标准曲线

取金粒(Au≥99.99%)加入王水溶解，配制成含金10μg/ml的标准溶液，按本发明的方法步骤作标准系列测定和绘制标准曲线。具体操作过程是：移取0.00ml，1.00ml，3.00ml，5.00ml，7.50ml，10.00ml金标准溶液(1ml=10μg)于一系列50ml容量瓶中，加入5ml王水，用水定容，摇匀。用原子吸收光谱仪测定标准系列吸光值，以标准浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。

样品测定(样品30-4)

称取10.00克铅阳极泥试样于400ml烧杯中，加入2克酒石酸，200ml硝酸(4mol/L)，加热溶解完全。待试液冷却后，用快速滤纸过滤。用硝酸溶液(0.16mol/L)洗涤烧杯、残渣各5～6次，用水洗2次。

将滤纸、残渣放入50ml瓷坩埚内，置于750℃马弗炉内灰化完全取出坩埚，待瓷坩埚冷却完全后，加入15ml新鲜配制的王水，于低温处加热溶解10分钟，待溶液冷却后，定容200ml，摇匀，制备成待测试液。