[发明专利]一种4’-氟-2’-甲氧基-5’-异丙基-4-三氟甲基-1,1’-联苯-2-甲醇的合成方法无效
| 申请号： | 201310180601.0 | 申请日： | 2013-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN103265413A | 公开（公告）日： | 2013-08-28 |
| 发明（设计）人： | 胡文浩;冯一骁;彭丹丹;王信;刘顺英;侯凯;王珏 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07C43/23 | 分类号： | C07C43/23;C07C41/30 |
| 代理公司： | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董红曼 |
| 地址： | 200062 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 丙基 甲基 联苯 甲醇 合成 方法 | ||
1.一种4’-氟-2’-甲氧基-5’-异丙基-4-三氟甲基-1，1’-联苯-2-甲醇的合成方法，其特征在于，所述方法以4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯硼酸和2-氯-5-三氟甲基苄醇为原料，在钯源催化剂、配体、碱的共同作用下，于50℃下偶联得到4’-氟-2’-甲氧基-5’-异丙基-4-三氟甲基-1，1’-联苯-2-甲醇；所述合成反应为：
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应温度为50℃。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述钯源催化剂为醋酸钯、氯化钯；所述配体为1，1-双(二叔丁基膦)二茂铁、1，1-双(二苯基膦)二茂铁；所述碱为碳酸钾、氟化铯、氟化钾、醋酸钾、碳酸铯。
4.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述反应中4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯硼酸∶2-氯-5-三氟甲基苄醇∶醋酸钯∶1，1-双(二叔丁基膦)二茂铁∶氟化铯的用量摩尔比为1.5∶1∶0.02∶0.02∶3。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂四氢呋喃∶水的体积比为3∶1。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应时间为6小时。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述4’-氟-2’-甲氧基-5’-异丙基-4-三氟甲基-1，1’-联苯-2-甲醇的HPLC纯度大于99％。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述4’-氟-2’-甲氧基-5’-异丙基-4-三氟甲基-1，1’-联苯-2-甲醇的收率大于80％。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，进一步后处理步骤包括，过滤除掉不溶物，旋掉溶剂四氢呋喃，用乙酸乙酯萃取，旋掉乙酸乙酯，用正己烷打浆，然后，对母液用柱层析洗脱一遍，旋掉溶剂，打浆。
10.一种按权利要求1所述的合成方法制备得到的4’-氟-2’-甲氧基-5’-异丙基-4-三氟甲基-1，1’-联苯-2-甲醇。
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