[发明专利]一种采用多级离心萃取器萃取分离4-硝基苯甘氨酸对映体的方法有效
申请号: | 201310181549.0 | 申请日: | 2013-05-16 |
公开(公告)号: | CN104163770A | 公开(公告)日: | 2014-11-26 |
发明(设计)人: | 唐课文;张盼良;文平;周从山;杨长安;易健民;阎建辉 | 申请(专利权)人: | 湖南理工学院 |
主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 414000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 多级 离心 萃取 分离 硝基苯 甘氨酸 方法 | ||
1.利用离心萃取器多级逆流萃取分离4-硝基苯甘氨酸对映体的方法,该方法是通过图1所示的装置实现,其特征是采用了以下操作步骤:A: 取4-硝基苯甘氨酸对映体溶于0.1 mol/L的NaH2PO4/H3PO4缓冲溶液中配成浓度为2 mmol/L的2 L溶液作为料液相;取BINAP(2,2'-双二苯膦基-1,1'-联萘)与[(CH3CN)4Cu]PF6按物质的量之比1:1溶于1,2-二氯乙烷纯有机溶剂,避光,磁力搅拌,反应12小时,反应后的溶液用纯1,2-二氯乙烷稀释成含BINAP-Cu萃取剂0.4~1.6 mmol/L的溶液作为有机相;取NaPF6(六氟磷酸钠)溶于0.1 mol/L的NaH2PO4/H3PO4缓冲溶液中配成含NaPF6 0.5~3.5 mmol/L的溶液,调节其pH为5.5~8.5作为水相;B: 利用计量泵将有机相泵入入口(3),当出口(5)有有机相流出时,将水相泵入进口(1),当有机相出口和水相出口流量稳定后,再将料液相泵入入口(4),水相:料液相体积比0.1~3,有机相:水相体积比0.1~2,水相同有机相呈逆流流动,于5 ℃进行N(4≤N≤20)级离心逆流萃取3~4小时,使反应萃取过程达到稳定状态。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:利用多级离心器逆流萃取分离4-硝基苯甘氨酸对映体。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:该方法以BINAP-Cu配合物作为手性萃取剂,水相中加入NaPF6。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:水相:料液相体积比0.1~3,有机相:水相体积比0.1~2,水相同有机相呈逆流流动,于5 ℃进行N(4≤N≤20)多级离心逆流萃取3~4小时,料液相进料位置为f(2 ≤ f ≤ N-1)。
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