[发明专利]二维多通道色谱系统及利用其分离和筛选红松松塔萃取物强抗氧化组分的方法无效
申请号: | 201310182549.2 | 申请日: | 2013-05-17 |
公开(公告)号: | CN103239890A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 王振宇;李辉;白海娜;伊娟娟 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01D15/22 | 分类号: | B01D15/22;A61K36/15 |
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地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二维 通道 色谱 系统 利用 分离 筛选 红松 松塔 萃取 物强抗 氧化 组分 方法 | ||
1.二维多通道色谱系统,其特征在于所述系统由吸附柱(X)和若干个分离柱构成,进样管均与吸附柱(X)和分离柱连接,吸附柱(X)依次连接各个分离柱。
2.根据权利要求1所述的二维多通道色谱系统,其特征在于所述分离柱由第一分离柱(F1)、第二分离柱(F2)、第三分离柱(F3)和第四分离柱(F4)组成,吸附柱(X)依次连接第一分离柱(F1)、第二分离柱(F2)、第三分离柱(F3)和第四分离柱(F4)。
3.根据权利要求1或2所述的二维多通道色谱系统,其特征在于所述吸附柱(X)和分离柱的分离介质为X-5、D101、AB-8、D140或NKA-9大孔树脂。
4.根据权利要求1或2所述的二维多通道色谱系统,其特征在于所述吸附柱(X)和分离柱的分离介质为AB-8大孔树脂。
5.一种利用权利要求1所述二维多通道色谱系统分离和筛选红松松塔萃取物强抗氧化组分的方法,其特征在于所述方法步骤如下:
(1)松塔萃取物的制备:红松松塔经40~60℃烘箱干燥12~18h,粉碎机粉碎,过20~50目筛子,然后按照料液比为1:5~10,用40~80%(v:v)乙醇超声辅助萃取0.5~2h,重复1~3次,合并滤液;
(2)吸附柱水洗:将在柱外完成对多酚吸附的大孔树脂装入吸附柱,用蒸馏水冲洗吸附柱,流速为10~200mL/min,去除没有吸附的多酚化合物和其他杂质,每隔100~300mL收集一次样品,检测样品中的多酚含量,直到多酚含量基本为零,停止蒸馏水洗上样柱;
(3)组分的收集:将预处理好的大孔树脂装入分离柱,吸附柱水洗结束后,分别用20%、30%、40%和50%乙醇串联梯度洗脱吸附柱和分离柱,对吸附柱上吸附的多酚组分在分离柱中进行分离和分布,洗脱流速为10~200mL/min,到多酚出现露点为止,停止洗样,之后并联收集每个分离柱的组分,对每个组分旋转蒸发去除乙醇和浓缩成高浓度溶液,并对每个组分冷冻干燥。
6.根据权利要求5所述的利用二维多通道色谱系统分离和筛选红松松塔萃取物强抗氧化组分的方法,其特征在于所述大孔树脂预处理方法为:将大孔树脂浸泡于NaOH中2~8h,用蒸馏水冲洗树脂,直到中性;之后用盐酸浸泡大孔树脂2~8h,用蒸馏水冲洗树脂,直到中性;最后用乙醇浸泡大孔树脂2~8h,用蒸馏水冲洗树脂,直到无醇味;浸泡于蒸馏水中。
7.根据权利要求5或6所述的利用二维多通道色谱系统分离和筛选红松松塔萃取物强抗氧化组分的方法,其特征在于所述大孔树脂为X-5、D101、AB-8、D140或NKA-9大孔树脂。
8.根据权利要求5或6所述的利用二维多通道色谱系统分离和筛选红松松塔萃取物强抗氧化组分的方法,其特征在于所述大孔树脂为AB-8大孔树脂。
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