[发明专利]一种毛子草碱甲的制备方法无效
申请号: | 201310183422.2 | 申请日: | 2013-05-17 |
公开(公告)号: | CN103232392A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D221/04 | 分类号: | C07D221/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 毛子 草碱甲 制备 方法 | ||
1.一种毛子草碱甲的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
A.取毛子草粉碎20-80目,用氨水浸润,干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1-3ml/min/g原料,选用氯仿做夹带剂,流量为0.1-0.5ml/min/g原料,萃取温度30-60℃,压力15-30Mpa,萃取时间1-4h,解析得萃取物;
B.上述萃取物用70%甲醇溶液溶解,溶解液过氧化铝树脂柱,过柱液减压浓缩,采用高速逆流色谱法分离粗提物,根据色谱收集流分,减压浓缩干燥即得。
2.如权利要求1所述的毛子草碱甲的制备方法,其特征在于所述步骤A中的氨水为1%的氨水溶液。
3.如权利要求1所述的毛子草碱甲的制备方法,其特征在于所述步骤A中的超临界CO2萃取条件为:CO2流量为3ml/min/g原料,萃取温度45℃,压力22Mpa,萃取时间2h。
4.如权利要求1所述的毛子草碱甲的制备方法,其特征在于所述步骤B中的以氯仿、甲醇、磷酸氢二钾溶液(ph6.3)为溶剂系统,按2-8:2-5:3-10混合,取上相做固定相、下相为流动相。
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