[发明专利]一种毛子草碱甲的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310183422.2 申请日: 2013-05-17
公开(公告)号: CN103232392A 公开(公告)日: 2013-08-07
发明(设计)人: 刘东锋;万冬梅 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07D221/04 分类号: C07D221/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 毛子 草碱甲 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种毛子草碱甲的制备方法,其特征在于包含以下步骤:

A.取毛子草粉碎20-80目,用氨水浸润,干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1-3ml/min/g原料,选用氯仿做夹带剂,流量为0.1-0.5ml/min/g原料,萃取温度30-60℃,压力15-30Mpa,萃取时间1-4h,解析得萃取物;

B.上述萃取物用70%甲醇溶液溶解,溶解液过氧化铝树脂柱,过柱液减压浓缩,采用高速逆流色谱法分离粗提物,根据色谱收集流分,减压浓缩干燥即得。

2.如权利要求1所述的毛子草碱甲的制备方法,其特征在于所述步骤A中的氨水为1%的氨水溶液。

3.如权利要求1所述的毛子草碱甲的制备方法,其特征在于所述步骤A中的超临界CO2萃取条件为:CO2流量为3ml/min/g原料,萃取温度45℃,压力22Mpa,萃取时间2h。

4.如权利要求1所述的毛子草碱甲的制备方法,其特征在于所述步骤B中的以氯仿、甲醇、磷酸氢二钾溶液(ph6.3)为溶剂系统,按2-8:2-5:3-10混合,取上相做固定相、下相为流动相。

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