[发明专利]一种毛子草碱甲的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种毛子草碱甲的制备方法。

背景技术

毛子草碱甲为单贴生物碱，分子式C₁₃H₁₅NO，分子量201.27，分子结构：

。

   毛子草又叫马桶花，紫葳科植物，民间用于治疗肝炎、风湿骨痛及痈肿节疮等。研究发现毛子草中含有毛子草碱甲、毛子草碱乙等多种生物碱，其中毛子草碱甲具有抗炎、降血糖作用。

     通过文献检索，现有毛子草碱甲的制备方法多采用硅胶柱层析法，操作复杂，溶剂用量大，产品收率低，工艺重现在差。如文献“毛子草进行化学成分的研究”方法利用硅胶柱色谱，制备薄层色谱和葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱层析纯化得到毛子草碱甲等成分。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷，提供一种操作简单的毛子草碱甲的制备方法。

本发明的目的是采用以下技术方案实现的：一种毛子草碱甲的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

A.取毛子草粉碎20-80目，用氨水浸润，干燥后置于超临界CO₂萃取罐中萃取，CO₂流量为1-3ml/min/g原料，选用氯仿做夹带剂，流量为0.1-0.5ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-4h，解析得萃取物；

B.上述萃取物用70%甲醇溶液溶解，溶解液过氧化铝树脂柱，过柱液减压浓缩，采用高速逆流色谱法分离粗提物，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。

所述步骤A中的氨水为1%的氨水溶液。

所述步骤A中的超临界CO₂萃取条件为：CO₂流量为3ml/min/g原料，萃取温度45℃，压力22Mpa，萃取时间2h。

所述步骤B中的以氯仿、甲醇、磷酸氢二钾溶液（ph6.3）为溶剂系统，按2-8:2-5:3-10混合，取上相做固定相、下相为流动相。

采用本方法制备毛子草碱甲，提取效率高，污染小，产品收率高，操作简单，易于工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取毛子草粉碎60目，取2kg，用1%的氨水溶液浸润15小时，烘干，置于超临界CO₂萃取罐中萃取，通入CO₂流量为3ml/min/g原料，氯仿做夹带剂，流量为0.2ml/min/g原料，在萃取温度45℃，压力22Mpa，萃取时间3h，解析萃取物用70%甲醇溶液加热溶解，溶解液过氧化铝树脂柱，过柱液减压浓缩。取氯仿、甲醇、磷酸氢二钾溶液（6.3）为溶剂系统，按5:2:7混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相做流动相，流速2ml/min，主机转速800rpm，流动相溶解粗提物，进样，根据图谱收集流分，连续制备，流分合并浓缩干燥，得毛子草碱甲1.5g，经HPLC检测，含量98.2%。

实施例2：

取毛子草粉碎80目，取2kg，用1%的氨水溶液浸润8小时，烘干，置于超临界CO₂萃取罐中萃取，通入CO₂流量为2ml/min/g原料，氯仿做夹带剂，流量为0.3ml/min/g原料，在萃取温度40℃，压力25Mpa，萃取时间3h，解析萃取物用70%甲醇溶液加热溶解，溶解液过氧化铝树脂柱，过柱液减压浓缩。取氯仿、甲醇、磷酸氢二钾溶液（6.3）为溶剂系统，按4:3:5混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相做流动相，流速3ml/min，主机转速900rpm，流动相溶解粗提物，进样，根据图谱收集流分，连续制备，流分合并浓缩干燥，得毛子草碱甲1.8g，经HPLC检测，含量96.8%。

实施例3：

取毛子草粉碎40目，取2kg，用1%的氨水溶液浸润10小时，烘干，置于超临界CO₂萃取罐中萃取，通入CO₂流量为4ml/min/g原料，氯仿做夹带剂，流量为0.3ml/min/g原料，在萃取温度45℃，压力22Mpa，萃取时间2h，解析萃取物用70%甲醇溶液加热溶解，溶解液过氧化铝树脂柱，过柱液减压浓缩。取氯仿、甲醇、磷酸氢二钾溶液（6.3）为溶剂系统，按7:4:9混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相做流动相，流速3ml/min，主机转速850rpm，流动相溶解粗提物，进样，根据图谱收集流分，连续制备，流分合并浓缩干燥，得毛子草碱甲1.9g，经HPLC检测，含量97.2%。