[发明专利]制备头孢噻肟钠晶体的方法有效

专利信息
申请号: 201310186143.1 申请日: 2013-05-17
公开(公告)号: CN103275101A 公开(公告)日: 2013-09-04
发明(设计)人: 鲍颖;尹永恒;王永莉;张海涛;侯宝红;高振国;张美景;尹秋响;郝红勋;谢闯 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07D501/34 分类号: C07D501/34;C07D501/12
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 制备 头孢噻肟钠 晶体 方法
【权利要求书】:

1.一种制备头孢噻肟钠晶体的方法,其特征是步骤如下:

1)温度为10-40℃,将醋酸钠溶解在有机溶剂和水的混合溶剂中,醋酸钠溶液浓度为0.03-0.07g/mL,混合溶剂中有机溶剂体积分数为30%-70%;加入头孢噻肟酸,头孢噻肟酸与醋酸钠质量比1:0.18-0.27;搅拌使头孢噻肟酸在溶液中反应,得到含头孢噻肟钠的溶液;

2)向溶液中加入头孢噻肟钠晶种,然后向溶液中加入溶析剂,溶析剂体积用量为初始混合溶剂体积的3~10倍,溶析剂流加时间2-8h,溶析剂流加完毕后将温度降至-5-5℃;晶浆经过滤、洗涤、干燥,得到头孢噻肟钠结晶产品。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的有机溶剂选自醇类或丙酮。

3.如权利要求2所述的方法,其特征是所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种。

4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的溶析剂选自醇类或酮类。

5.如权利要求4所述的方法,其特征是所述的醇类溶析剂选自乙醇或异丙醇中的一种;所述的酮类溶析剂选自丙酮或丁酮中的一种。

6.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤2)中,在加晶种前,向溶液中加入溶析剂,溶析剂体积加量小于等于初始混合溶剂体积的0.3倍。

7.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤2)中,加晶种后,养晶小于等于1h。

8.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤2)中,溶析剂流加完毕,并降温至-5-5℃后,养晶小于等于2h。

9.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的头孢噻肟钠晶种,其主粒度为1-40μm,加入量为投入头孢噻肟酸质量的0.5%-5%。

10.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2)中,溶析剂流加2-4h得到主粒度为60-10μm的头孢噻肟钠产品;溶析剂流加4-8h得到主粒度为20-5μm的头孢噻肟钠产品。

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