[发明专利]制备头孢噻肟钠晶体的方法有效
申请号: | 201310186143.1 | 申请日: | 2013-05-17 |
公开(公告)号: | CN103275101A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 鲍颖;尹永恒;王永莉;张海涛;侯宝红;高振国;张美景;尹秋响;郝红勋;谢闯 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D501/34 | 分类号: | C07D501/34;C07D501/12 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 头孢噻肟钠 晶体 方法 | ||
1.一种制备头孢噻肟钠晶体的方法,其特征是步骤如下:
1)温度为10-40℃,将醋酸钠溶解在有机溶剂和水的混合溶剂中,醋酸钠溶液浓度为0.03-0.07g/mL,混合溶剂中有机溶剂体积分数为30%-70%;加入头孢噻肟酸,头孢噻肟酸与醋酸钠质量比1:0.18-0.27;搅拌使头孢噻肟酸在溶液中反应,得到含头孢噻肟钠的溶液;
2)向溶液中加入头孢噻肟钠晶种,然后向溶液中加入溶析剂,溶析剂体积用量为初始混合溶剂体积的3~10倍,溶析剂流加时间2-8h,溶析剂流加完毕后将温度降至-5-5℃;晶浆经过滤、洗涤、干燥,得到头孢噻肟钠结晶产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的有机溶剂选自醇类或丙酮。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的溶析剂选自醇类或酮类。
5.如权利要求4所述的方法,其特征是所述的醇类溶析剂选自乙醇或异丙醇中的一种;所述的酮类溶析剂选自丙酮或丁酮中的一种。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤2)中,在加晶种前,向溶液中加入溶析剂,溶析剂体积加量小于等于初始混合溶剂体积的0.3倍。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤2)中,加晶种后,养晶小于等于1h。
8.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤2)中,溶析剂流加完毕,并降温至-5-5℃后,养晶小于等于2h。
9.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的头孢噻肟钠晶种,其主粒度为1-40μm,加入量为投入头孢噻肟酸质量的0.5%-5%。
10.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2)中,溶析剂流加2-4h得到主粒度为60-10μm的头孢噻肟钠产品;溶析剂流加4-8h得到主粒度为20-5μm的头孢噻肟钠产品。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津大学,未经天津大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310186143.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。