[发明专利]一种级次结构石墨烯笼及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310186200.6 申请日: 2013-05-20
公开(公告)号: CN104167552A 公开(公告)日: 2014-11-26
发明(设计)人: 杨文胜;毛冲 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: H01M4/587 分类号: H01M4/587;C01B31/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 级次 结构 石墨 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种级次结构石墨烯笼,其特征在于:级次结构石墨烯笼由多个胶囊状石墨烯笼在三维空间内由一端互相连接构成,具有相互连接的石墨烯层及内部导通的空腔;其中,每个胶囊状石墨烯笼长度为100~200纳米,直径为20~50纳米,具有4~10层的碳原子层。

2.一种如权利要求1所述的级次结构石墨烯笼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1) 将Zn2+可溶性盐和NaOH按一定比例加入到烧杯中,加入乙二胺和去离子水,超声分散使其生成白色悬浮液,将此悬浮液转入聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中且悬浮液的体积为反应釜容积的50%~80%,将反应釜密闭后在150~200oC反应6~12小时,待高压反应釜自然冷却至室温,得到白色沉淀,离心分离,用无水乙醇洗涤3~5次,在50~80oC干燥8~12小时,得到级次结构ZnO;

(2) 将上述级次结构ZnO与樟脑按照质量比为1:2~2:1分别置于双温区管式炉的高温区低温区,在惰性气体气氛下先将高温区升温至沉积温度,然后将低温区升温至气化温度,进行化学气相沉积,沉积结束并自然冷却后制得表面包裹有石墨烯层的ZnO;

(3) 将上述表面包裹有石墨烯层的ZnO粉体按照固液比为1:100~1:200置于质量分数为5~10%的盐酸溶液中,超声0.5~1小时,得到悬浮液,过滤,用无水乙醇作为溶剂在5000~9000转/分钟的转速下离心分离5~10分钟,反复离心洗涤多次直至溶液pH为6.5~7.0,在50~80oC下干燥8~12小时,即得到级次结构石墨烯笼。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,在步骤(1)中,所述Zn2+可溶性盐为硝酸锌、硫酸锌和氯化锌中的一种或多种;所述Zn2+可溶性盐与NaOH的物质的量的比例为1:2~1:6,Zn2+可溶性盐与乙二胺的物质的量的比例为1:180~1:200,乙二胺与去离子水的体积比为2:1~4:1。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述惰性气体为氮气或氩气等;双温区管式炉的低温区温度设定为200~400oC,高温区温度设定为700~900oC,升温速率设定为5~10oC/分钟,沉积时间为1~2小时。

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