[发明专利]一种水产品中蓝藻毒素β-甲氨基-L-丙氨酸含量的检测方法

权利要求书

1.一种水产品中蓝藻毒素β-甲氨基-L-丙氨酸含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）预处理：将冷冻干燥的水产品粉碎均匀，加入三氯乙酸水溶液于冰浴上匀浆，离心，得上清液；沉淀加入盐酸溶液水解后，滤膜过滤，得滤液；合并上清液和滤液，浓缩，得浓缩液；

（2）衍生化：将浓缩液加入盐酸溶解，取20μL衍生化，得待测液；

（3）液相色谱-四级杆-电喷雾质谱分析：采用液相色谱-四级杆-电喷雾质谱检测步骤（2）的待测液，β-甲氨基-L-丙氨酸以保留时间和特征离子确定，绘制标准曲线，以外标法定量检测，色谱-质谱条件分别为：

液相色谱条件：仪器型号：Agilent1290/6460HPLC/MS/MS；液相色谱柱：EclipseXDB-C18柱，4.6×100mm×5.0μm，柱温为45℃；流动相为A：0.1%氨水，B为28%乙腈水；流速为0.60mL/min；

质谱条件：电喷雾离子源：正离子电离模式ESI+；干燥气温度320℃离子源温度；气体流速10Lmin^-1；气压40psi；毛细管电压3500V；鞘气温度320℃；鞘气流速11Lmin^-1；喷嘴电压1000V；选择多反应监测模式（MRM）。

2.根据权利要求1所述的一种水产品中蓝藻毒素β-甲氨基-L-丙氨酸含量的检测方法，其特征在于：步骤（1）中，水产品与三氯乙酸水溶液的用量比为（10-20）mg：2ml；三氯乙酸水溶液的浓度为0.05-0.2mol L^-1；匀浆采用超声匀浆，超声波功率为600-800W，超声时间5-15min；离心转速为8000-12000r/m，离心时间为6-15min；盐酸溶液的浓度为3-10molL^-1；水解温度为110℃，水解时间为18h-24h；滤膜孔径0.22μm或0.45μm；浓缩方法采用于45℃-70℃下氮吹浓缩。

3.根据权利要求1所述的一种水产品中蓝藻毒素β-甲氨基-L-丙氨酸含量的检测方法，其特征在于：步骤（2）中，盐酸溶液的浓度为10mmolL^-1-20mmolL^-1。