[发明专利]3-氨基-7-二烷基胺基取代吩噻嗪类化合物的制备方法

权利要求书

1.制备如通式(Ⅰ)所示的3-氨基-7-二烷基胺基取代吩噻嗪类化合物及其盐的方法 

其中， 

R₁、R₂相同或不同，独立的选自：C_1-4的烷基； 

R₃、R₄相同或不同，独立的选自：氢原子、C_1-3的烷基、C_1-3的烷氧基并且 

R₃、R₄至少一个不是氢原子； 

X^-是无机或有机酸阴离子； 

并且不包括甲苯胺蓝； 

其特征在于，包括如下步骤： 

胺基上R₁、R₂取代的苯胺和浓盐酸溶于水中，冰溶冷却，缓慢滴加亚硝酸钠溶液，加毕，继续搅拌反应；然后徐徐加入锌粉，搅拌反应至反应液pH≈5；滤除未反应之锌粉，加入硫代硫酸钠溶液，搅拌反应；再加入苯基上R₃、R₄取代的苯胺酸溶液和重铬酸钠溶液，继续搅拌反应，室温放置过夜；加入氯化锌，将反应混合物加热煮沸；再加入稀硫酸，煮沸，加氯化钠盐析，滤集析出的固体； 

2.根据权利要求1的制备方法：其特征在于， 

胺基上R1、R2取代的苯胺和浓盐酸溶于水中，缓慢滴加亚硝酸钠溶液，反应的温度是0℃。 

3.根据权利要求1的制备方法：其特征在于， 

胺基上R1、R2取代的苯胺:亚硝酸钠的比例优选是1：1。 

4.根据权利要求1的制备方法：其特征在于， 

胺基上R1、R2取代的苯胺和浓盐酸溶于水中，缓慢滴加完亚硝酸钠溶液后，继续反应；反应温度优选是0-15℃。 

5.根据权利要求1的制备方法：其特征在于， 

胺基上R1、R2取代的苯胺:锌粉的比例优选是1：1。 

6.根据权利要求1的制备方法：其特征在于， 

滤除未反应的锌粉后，加水并冷却，冷至0℃，再加入硫代硫酸钠溶液，搅拌反应15分钟。 

7.根据权利要求1的制备方法：其特征在于， 

再加入苯基上R3、R4取代的苯胺酸溶液和重铬酸溶液后，继续搅拌反应4小时，室温放置过夜。 

8.根据权利要求1的制备方法：其特征在于， 

加入氯化锌后将反应混合物加热煮沸1小时，再加入稀硫酸，煮沸1小时，加氯化钠盐析，滤集析出的固体。 

9.根据权利要求1的制备方法：其特征在于， 

滤集析出的固体；再溶于5%盐酸中煮沸，再加氯化钠盐析，滤集固体；乙醇重结晶纯化。