[发明专利]一种制备2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法有效
| 申请号： | 201310188968.7 | 申请日： | 2013-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN103288774A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 尹大伟;殷艳佼;刘玉婷;刘蓓蓓;吕博 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07D279/30 | 分类号： | C07D279/30 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 蔡和平 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 羰基 吩噻嗪基 苯甲酸 方法 | ||
1.一种制备2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，向反应容器中加入A mol吩噻嗪和B mol邻苯二甲酸酐，再加入乙腈；搅拌下向反应容器中滴加浓盐酸，得反应液，将反应液从室温升温至45～85℃并搅拌反应1～3h，得混合液，其中A:B=2.5:(2.5～3.3)；
第二步，将混合液减压蒸出乙腈，得浓缩液，其中浓缩液中乙腈的体积为混合液中乙腈体积的10～15%；待浓缩液冷却至室温后向其中加入水，搅拌均匀后抽滤，将滤饼水洗、干燥，得到2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的制备2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述的乙腈的用量为C mL，C=(2000～6000)A。
3.根据权利要求1所述的制备2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述的浓盐酸的质量浓度为36～38%，用量为D mL，D=(40～80)A。
4.根据权利要求1所述的制备2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述第一步中的搅拌速率为2000～3000r/min。
5.根据权利要求1所述的制备2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述第一步中的升温速度为4～5℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述第二步中待浓缩液冷却至室温后向其中加入X mL水，X=(6000～10000)A。
7.根据权利要求1所述的制备2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述第二步中搅拌均匀所需的时间为5～10min。
8.根据权利要求1所述的制备2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述第二步中的干燥为室温晾干。
9.根据权利要求1所述的制备2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述的A:B=2.5:(2.75～3.25)，反应温度为55～75℃。
10.根据权利要求1所述的制备2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述的A:B=2.5:3.0，反应温度为65℃，反应时间为1.5h。
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