[发明专利]一种三羟甲基丙烷的制备方法

权利要求书

1.一种三羟甲基丙烷的制备方法，包括以下步骤：

1）由甲醛和正丁醛在碱性催化剂的作用下缩合制备富含2,2-二羟甲基丁醛的缩合液；

2）由步骤1）制备的缩合液在第一段加氢反应器中与第一加氢催化剂接触，并与氢气进行第一段加氢反应得到氢化液；基于催化剂的总量计，所述的第一加氢催化剂含有23-60wt%CuO，15-30wt%Sc₂O₃，20-35wt%Al₂O₃，1-10wt%的CdO、MoO₃和WO₃的一种或者两种或者三种，以及0.1-2wt%的Ag₂O；.

3）步骤2）中的氢化液在第二段加氢反应器中与第二加氢催化剂接触，并与氢气进行第二段加氢反应，得到含三羟甲基丙烷的加氢产物，所述的第二加氢催化剂含有15-60wt%CuO，10-30wt%的B₂O₃，20-40wt%Fe₂O₃，1-15wt%的ZrO₂、V₂O₅和Nb₂O₅的一种或两种或三种，以及0.1-2wt%CoO。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于催化剂的总量，所述的第一加氢催化剂中，CuO含量为30-50wt%，优选40-45wt%；Sc₂O₃含量为20-28wt%，优选21-23wt%；Al₂O₃含量为25-34wt%，优选27-30wt%；CdO或者MoO₃含量为2-8wt%，优选4-6wt%；Ag₂O含量为0.3-1.5wt%，优选0.5-1wt%。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，基于催化剂的总量，所述的第二加氢催化剂中，CuO含量为25-50wt%，优选35-45wt%；B₂O₃含量为15-25wt%，优选18-22wt%；Fe₂O₃含量为25-35wt%，优选26-32wt%；V₂O₅或Nb₂O₅含量为5-12wt%，优选7-10wt%；CoO含量为0.3-1.5wt%，优选0.5-1wt%。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，第一段加氢反应的反应温度为100-200℃，优选120-140℃，压力为1-10MPa，优选3.5-4.5MPa,空速为0.01-3.5g/（g催化剂*h）（基于DMB和三羟甲基丙烷缩醛类化合物总质量），优选0.05-0.07g/（g催化剂*h），氢气和醛基摩尔比例为1-100:1，优选5-20:1。

5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，第二段加氢反应的反应温度为100-200℃，优选130-150℃，压力在1-10MPa，3-6MPa，更优选3.5-4.5MPa，空速为0.01-3.5g/（g催化剂*h）（基于DMB和三羟甲基丙烷缩醛类化合物总量），优选0.05-0.07g/（g催化剂*h）,氢气和醛基摩尔比例为1-100:1，优选5-10:1。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤1）的富含2,2-二羟甲基丁醛的缩合液中含有3-5wt%的三羟甲基丙烷缩醛类化合物,基于缩合液总重。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的第一加氢及第二加氢催化剂的制备方法如下：

1）将相应的催化剂组分所含元素的硝酸盐混合后配制成15-30wt%硝酸盐水溶液，然后向硝酸盐水溶液中加入沉淀剂，于80-90℃下反应，反应过程中要求pH值在9-10之间，反应结束后在60-80℃老化1-2小时，得到相应混合物的悬浊液；

2）将悬浊液进行离心分离得到固液两相，固相用去离子水洗涤至碱金属含量小于0.25%，再进行干燥、焙烧、造粒成型。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的沉淀剂选用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾的一种或两种或多种，优选碳酸钠。