[发明专利]一种检测高纯氧化铝熔块中杂质元素的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及物质分析技术领域，特别是用ICP-MS检测高纯氧化铝熔块的制样方法。

背景技术

近年来，我国越来越重视半导体照明产业的发展。随着“十二五”国家863计划、“十城万盏”计划等得实施，我国LED产业迅猛发展。受“十城万盏”等策的带动，2011年LED路灯的安装量实际上稳步大幅增长，增幅达118.74％左右。LED半导体照明产业自身是低耗能、低排放的典范,其能耗仅为白炽灯的1/10，节能灯的1/3，而理论发光效率和寿命远远超过白炽灯和荧光灯。因此，白光氮化镓LED市场前景和发展空间非常巨大，而白光氮化镓LED衬底材料用蓝宝石级氧化铝市场非常广阔，而目前国内白光氮化镓LED衬底材料用蓝宝石级氧化铝市场主要被欧、美、日控制。

5N级（99.999%）高纯氧化铝主要用于生产蓝宝石晶体（作为白光LED的衬底材料），还可用荧光粉、电子陶瓷、精细陶瓷、结构陶瓷、耐火材料、不锈钢抛光研磨、高压开关环氧树脂绝缘件填料等，其市场前景相当广阔。

目前，国内高纯氧化铝熔块大多采用GD-MS法检测，也有采用偏硼酸锂包裹样品高频熔样ICP-AES测定氧化铝中杂质元素的研究。高纯氧化铝熔块因消解困难，未见过多报道。

发明内容

 本发明目的在于设计一种杂质检测全面，过程简单、快速消解高纯氧化铝熔块，从而实现检测高纯氧化铝熔块中杂质元素的方法。

本发明方法是：将研磨后的高纯氧化铝熔块m_{高纯氧化铝熔块粉}置于四氟乙烯消解罐内，加入体积比为5:1的磷酸和硫酸的混合溶液，在230～240℃条件下保温反应至结束；降温后，将反应的混合体系加纯水定容至总体积为V，上ICP-MS机检测出所述高纯氧化铝熔块中各杂质元素的C_测；再通过以下公式计算出所述高纯氧化铝熔块中各杂质元素的含量：

各杂质元素的含量C＝V×C_测/ m_{高纯氧化铝熔块粉}。

本发明方法简单，方便操作，采用ICP-MS方法能检测出高纯氧化铝熔块中以下杂质元素：Li、Na 、Mg 、Si 、K 、Ca、 Sc 、Ti 、V 、Cr 、Mn 、Fe 、Co 、Ni 、Cu 、Zn 、Ga 、Ge 、Sr 、Y 、Zr 、Nb 、Mo 、Ru 、Rh 、Pd 、Ag 、Cd 、In 、Sn 、Sb 、Te 、I 、Cs 、Ba 、La 、Ce 、Pr 、Nd 、Sm 、Eu 、Gd 、Tb 、Dy 、Ho 、Er 、Tm 、Yb 、Lu 、Hf 、Ta 、W 、Re 、Os 、Ir 、Pt 、Au 、Hg、Tl 、Pb 、Bi 、Th 、U。

本发明检测值与GD-MS比较误差小于10%，制样方便快捷、检测元素多、无器具杂质携入，是可适用于ICP-MS检测高纯氧化铝熔块的一种制样方法。

为了防止研磨器对高纯氧化铝熔块带来污染，本发明在研磨所述高纯氧化铝熔块的研钵和钵杵为5N以上高纯氧化铝粉烧结而成。

为了实现更精确的测定，研磨后的高纯氧化铝粒度小于50微米为佳。

具体实施方式

一、     工具：

研钵和钵杵采用5N以上高纯氧化铝粉烧结而成。

二、测定过程：

1、称取2～3g高纯氧化铝熔块，采用以上研钵和钵杵敲碎研磨，研磨至粒度小于50微米。

2、称取研磨后熔块粉0.5000g，取得质量m_{高纯氧化铝熔块粉}，将称取的熔块粉置入四氟乙烯消解罐中，然后加入5:1（体积比）的磷酸、硫酸溶液10ml，在230～240℃条件下微波消解，保温60分钟后完全消解。

3、将消解后的混合体系降至常温，然后移入50ml容量瓶中，加纯水定容（取定容的总体积V），定容完毕，上ICP-MS机检测杂质元素，测得各杂质元素仪器检测值C_测。

4、通过以下公式计算出所述高纯氧化铝熔块中各杂质元素的含量：

各杂质元素的含量C＝V×C_测/ m_{高纯氧化铝熔块粉}。

上式中：

C为各杂质元素含量；

C_测为各元素仪器显示值；

V为定容体积；

m_{高纯氧化铝熔块}为高纯氧化铝熔块质量。