[发明专利]一种壳核结构纳米硅复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种壳核结构纳米硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤

1）由多晶或单晶硅锭制备微米级硅粉；

2）将微米级硅粉经高温等离子气化形成纳米级硅粉；

3）通入活性气体对纳米级硅粉表面进行活化处理；

4）使用溶剂喷雾法将纳米硅粒硅收集于一种悬浊液中；

5）在纳米硅悬浊液里通入反应化合物在纳米硅粉表面进行化学接枝；

6）分离和收集接枝反应完成后得到的核壳结构硅纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的壳核结构纳米硅复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为： 

（1）硅锭原材料采用太阳能光伏级棒状硅锭，通过电弧放电法制得10~100微米的硅粉；

（2）用送料气体将微米级硅粉传入高温等离子体腔，等离子体发生器功率为5~200千瓦，频率为1~20兆赫兹；经过气化、成核、生长等三个过程形成纳米级硅粒；送料气体包括惰性气体，所述惰性气体为氩气和氦气中的一种或两种，所述送料气体流速范围为每分钟5-20L； 

（3）在等离子体发生器的中间段至尾部引入含有一定量活性气体的冷却气流对纳米级硅粒表面进行活化处理，活性气体的浓度为0.1%~3.5%，流速范围为每分钟2-20L；

（4) 活化反应完成后，将一种溶剂或混合溶剂喷雾气化作为喷雾收集溶剂，由于物理碰撞和分子间吸引，雾化的溶剂分子凝聚在纳米硅表面，使纳米硅粒沉降于悬浊液中；

（5）在盛有硅粒悬浊液的圆底烧瓶中接上回流冷凝管，引入一定量的接枝化合物，加热至回流，温度控制在60℃-230℃, 回流时间控制在2小时-5小时，接枝反应过程中通入保护气氛；

（6）接枝反应完成后，将产物进行过滤收集即可得到所需的核壳结构硅纳米复合材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述送料气体含有二硼烷（B₂H₆）或三氟化硼（BF₃）或者磷烷（PH₃），其体积浓度为1%-6%。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述活性气体为氢气（H₂）、硅烷（CH₄）或氨气（NH₃）中的一种。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的喷雾收集溶剂为甲苯、或异丙醇和环硼氮烷的混合溶剂、或者异丙醇和六甲基二硅氧烷或六甲基二硅氮烷的混合溶剂；所述异丙醇和环硼氮烷的质量配比为1:1~3:1；所述异丙醇和六甲基二硅氧烷或六甲基二硅氮烷的质量配比为1:1~3:1。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中所述接枝化合物是烯烃或炔烃的一种或多种的混合物，所述烯烃或炔烃中的不饱和烃化合物含磷或硼。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述含磷不饱和烃化合物为稀丙基磷酸二乙酯，所述含硼不饱和烃化合物为稀丙基硼酸频哪醇酯。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中所述接枝化合物是一组混合物，其组分的质量配比为10份-30份纳米硅、5份-50份环硼氮烷、3份-20份稀丙基硼酸频哪醇酯。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的接枝化合物是一组混合物；其组分的质量配比为10份-30份纳米硅、20份-50份五氧化二磷，10份-50份烯丙基磷酸二乙酯，0份-3份三辛基氧化磷或磷酸三辛酯。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中保护气氛为氮气。